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用硫酸從廢催化劑中浸出鋅和鎳

文檔作者：黃中省1 2 陳為亮1 2 宋寧1 馬力言文檔來(lái)源： 1．昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院 2．真空冶金國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室 3．紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年06月14日
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第29卷第3期(總第115期)
2010年9月
濕法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．29 No．3(Sum．115)
Sep．2010
用硫酸從廢催化劑中浸出鋅和鎳
黃中省1’2”，陳為亮1’2，宋寧1，馬力言h2
(1．昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院，云南昆明650093；
2．真空冶金國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，云南昆明650093；
3．紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司紫金礦冶設(shè)計(jì)研究院，福建上杭364200)
摘要：介紹了用硫酸處理高鋅含鎳廢催化劑的新方法，考察了影響鋅和鎳浸出的各因素。結(jié)果表明，在浸出溫
度60℃、時(shí)間30 min、攪拌速度300 r／min、硫酸濃度5 mol／L、液固體積質(zhì)量比7：1條件下，鋅、鎳浸出率分
別為98．79％和68．97％。
關(guān)鍵詞：廢催化劑；鋅；鎳；硫酸；浸出
中圖分類號(hào)：X705；TF803．21 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009—2617(2010)03一0184一04
在化學(xué)工業(yè)中，90％以上的化學(xué)反應(yīng)都需要
使用催化劑[1]。隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，催化劑會(huì)
發(fā)生熱老化，因過(guò)熱而導(dǎo)致活性組分晶粒長(zhǎng)大甚
至發(fā)生燒結(jié)而使活性下降；也會(huì)因某些毒物的毒
害作用而部分或全部失活；一些污染物聚集在催
化劑表面會(huì)堵塞孔道而使活性降低；因顆粒破碎
而引起的系統(tǒng)阻力上升也會(huì)導(dǎo)致催化劑無(wú)法繼續(xù)
使用。全世界每年有100多萬(wàn)t的失活廢催化劑
產(chǎn)生，而這些工業(yè)廢催化劑中含有數(shù)量可觀的有
色金屬(Zn，Al，V，Mo，Cu等)和稀貴金屬(Pt，
Pd，Ni，Co，Cr等)，對(duì)其加以回收處理，具有很高
的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。
從廢催化劑中提取金屬鋅或鎳有4種方法：
干法、濕法、干濕結(jié)合法和不分離法。所謂干法一
般是指不用水。不分離法是指不將廢催化劑活性
組分與載體分離，或不將其兩種以上的活性組分
分離處理，往往通過(guò)調(diào)整其中的金屬比例心J、存在
形態(tài)[31或消除毒性[4]使廢催化劑得以再生，但處
理技術(shù)難度及資金投人較大，研究的較少。含鋅
廢催化劑大多采用濕法處理，濕法又分為酸浸法、
生物浸出法、氨浸法和堿浸法等，其中酸浸法應(yīng)用
的較為普遍，所用的酸主要有硫酸L5。9j、鹽酸【1 0‘、
硝酸[1¨、氫氟酸[1幻或這些酸按一定比例混合的混
合酸[13。14]。本試驗(yàn)以硫酸為浸出劑，通過(guò)單因素
條件試驗(yàn)考察從工業(yè)廢催化劑中浸出鋅和鎳。
1試驗(yàn)原料、儀器
試驗(yàn)所用廢催化劑來(lái)源于國(guó)外某公司，顏色
呈灰色，為粉末狀，不含油或焦炭等其他污染物。
其化學(xué)組成見(jiàn)表1。
表l 廢催化劑的化學(xué)成分％
試驗(yàn)所用儀器主要有HH孓4S電子恒溫不
銹鋼水浴鍋，JBV～變頻調(diào)速攪拌器，SHZ—A循環(huán)
水式真空泵，YN．ZD．Z電熱蒸餾水器，pHs一3D
型pH計(jì)，DFT一200手提式中藥粉碎機(jī)，真空干燥
箱，振動(dòng)篩等。
主要試劑為分析純硫酸。
收稿日期：2009—01～17
作者簡(jiǎn)介：黃中省(1982一)，男．河南民權(quán)人，工程師，主要研究方向?yàn)闈穹ㄒ苯鸺拔⑸镆苯稹?
通訊聯(lián)系：陳為亮(1969一)，男，山東日照人．博士，教授，主要從事真空冶金及資源綜合利用研究。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
第29卷第3期黃中省，等：用硫酸從廢催化劑中浸出鋅和鎳·185·
2 試驗(yàn)方法
首先，將廢催化劑在真空干燥箱內(nèi)于100℃
下烘24 h，除去其中的水分，過(guò)150目振動(dòng)篩。每
次取粒度小于150目廢催化劑50 g，放入平底燒
瓶?jī)?nèi)，加入5 mol／L硫酸，控制加酸時(shí)間在o～10
min之內(nèi)，控制液固體積質(zhì)量比一定，攪拌速度一
定，浸出一定時(shí)間后，將浸出液在循環(huán)水式真空泵
上過(guò)濾，用ICP法分析濾液中鋅和鎳的濃度，計(jì)
算鋅和鎳的浸出率。
3試驗(yàn)結(jié)果及討論
3．1溫度對(duì)鋅、鎳及其他雜質(zhì)離子浸出的影響
在浸出時(shí)間30 min、攪拌速度300 r／min、液
固體積質(zhì)量比7：1條件下，考察溫度對(duì)金屬鋅、
鎳及其他雜質(zhì)離子浸出的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖
1，2所示。
圖1溫度對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
圖2 溫度對(duì)雜質(zhì)離子浸出的影響
由圖1，2看出，溫度對(duì)鋅、鎳及部分雜質(zhì)離子
的浸出都有影響：鋅、鎳、鐵、鎂浸出率隨溫度升高
而升高，鈣浸出率變化不大；60℃時(shí)，鋅、鎳浸出率
分別為98．79％和68．97％，鎂的浸出趨于完全；溫
度高于60℃，鋅浸出率不再變化，鎳浸出率有緩慢
下降趨勢(shì)。綜合考慮，浸出溫度以60℃為宜。
3．2時(shí)間對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
在溫度60℃、攪拌速度300 r／min、液固體積
質(zhì)量比7：1條件下，考察浸出時(shí)間對(duì)金屬鋅和鎳
浸出率的影響。結(jié)果如圖3所示。
lOO
95
90
芝85
彗80
鄹75
70
65
60
55
圖3 時(shí)間對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
從圖3看出：浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率影響不大，
在5～70 min范圍內(nèi)，鋅浸出率僅波動(dòng)1％，而鎳
浸出率在浸出前30 min內(nèi)有增大趨勢(shì)，浸出30
min后變化不明顯。這是由于廢催化劑活性高、
反應(yīng)速度快的緣故。浸出時(shí)間以30 min為宜。
3．3 攪拌速度對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
在浸出時(shí)間30 min，溫度60℃，液同體積質(zhì)
量比7：l條件下，不同攪拌速度對(duì)鋅和鎳浸出率
的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。
圖4攪拌速度對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
由圖4看出：攪拌速度對(duì)鋅和鎳浸出率影響
不大；而攪拌速度大于300 r／min、特別是達(dá)到
500 r／min時(shí)，有相當(dāng)一部分反應(yīng)物因攪拌過(guò)快
而無(wú)法與酸充分接觸，不能完全反應(yīng)。所以試驗(yàn)
確定攪拌速度以300 r／min較為適宜。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
·186· 濕法冶金2010年9月
3．4 液固體積質(zhì)量比對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
浸出時(shí)間30 min，攪拌速度300 r／min，溫度
60℃，液固體積質(zhì)量比對(duì)鋅和鎳浸出率的影響試
驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。
母
、、
丹
田
崩
珂液)加(固)
圖5液固體積質(zhì)量比對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
由圖5看出，隨液固體積質(zhì)量比增大，鋅和鎳
浸出率僅略有增大。液固體積質(zhì)量比過(guò)大，會(huì)導(dǎo)
致用水量大、浸出液中鋅和鎳濃度低，對(duì)后續(xù)處理
不利。綜合考慮，確定液固體積質(zhì)量比以7：1較
為合理。
3．5 硫酸用量對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
反應(yīng)時(shí)間30 min，攪拌速度300 r／min，液固
體積質(zhì)量比7：1，溫度60℃，硫酸用量對(duì)鋅和鎳
浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。
100
95
90
蠢
蔣85
蠡80
75
70
65
45 50 55 60 65 70
硫酸用量／皿L
圖6硫酸用量對(duì)鋅和鎳浸出率的影響
由圖6可知，鋅和鎳浸出率均隨硫酸用量增
加而升高。當(dāng)硫酸用量為65 mL(50 g廢催化劑，
硫酸濃度5 mol／L)時(shí)，鋅、鎳浸出率分別為
98．79％和68．97％，此時(shí)浸出液的pH為2．25；
硫酸用量超過(guò)65 mL后，鋅、鎳浸出率基本不再
增大。綜合考慮，硫酸用量以65 mL為宜。
4 結(jié)論
對(duì)于國(guó)外某含鋅和鎳的工業(yè)廢催化劑，可以
用硫酸溶液浸出其中的鋅和鎳。最佳浸出條件為
溫度60℃，時(shí)間30 min，硫酸濃度5 mol／L，液固
體積質(zhì)量比7：1。從這種工業(yè)廢催化劑中浸出
鋅和鎳的研究國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)報(bào)道。本研究采用硫酸
浸出鋅和鎳，在最佳浸出條件下，獲得的鋅、鎳最
高浸出率分別為98．79％和68．97％，結(jié)果較為理
想，但同時(shí)浸出時(shí)鎳浸出率偏低，這還需進(jìn)一步研
究，以找到更合適的方法。
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Leaching of Zinc and Nickle From Spent Catalyst Using Sulphuric Acid
HUANG Zhong—shen91’2”，CHEN Wei—lian91”，SONG Nin91，MA Li—yanl’2
(1．．F口c“Z￡y o，MPz口ZZ“rgicnZ口竹d E，2Prgy E咒ginPPrf硯g，K“行，ning LkiuPr5i￡y D，
Scie咒cP口72d了乙c^咒oZogy，K甜咒，甩i以g，Yk竹以n卵650093，(、^i孢口；
2．N口￡io玎口Z E以gi，z已P，．i竹g L口60，’丑￡ory o廠Vr口c““，規(guī)MP￡口ZZ“rgy，K“咒，ning，Yk，znn咒650093，(’^i，2口；
3．Z巧i，z RPsP口rf^口咒d E竹gi竹Pe，-i佗g J，zs￡i￡“￡e D，^4i咒i行g(shù)&amp;amp;MPz口ZZ“rgy，ZiJi行Mi咒i竹g Gro“p Co．L￡d．，
S五口船g五盤(pán)行g(shù)，F(xiàn)z∥i盤(pán)72 364200，C尼i理口)
Abstract：A new method for processing high zinc and nickel spent catalyst with sulphuric acid was
introduced briefly．Influences of factors on leaching of zinc and 11ickel were examined．The experimental
results showed that 98．79％for Zn，68．97％for Ni were 1eached under the conditions of temperature
of 60℃， leaching time of 50 minutes， mixing speed of 300 r／min，sulphuric acid concentration 5
mol／L，V(1iquid)／m(solid)of 7：1．
Key words：spent catalyst；zinc；nickel；sulphuric acid；leaching
孟加拉鋯石加工新方法
干磨后的孟加拉鋯石(44～53肛m)在其沸點(diǎn)回流4 h，在6 mol／L HCl，6 mol／L HN03，6 mol／L
HCl04，3 mol／L H2S04和6 mol／L HCl+2 mol／L HN03溶液中是完全惰性的。在6 mol／L HF和6
mol／L Na()H溶液中，相同條件下，只有5％的鋯石溶解。用球磨機(jī)中球磨300 h后，常溫下，用Na0H機(jī)
械活化也無(wú)效，只有2％zr(Ⅳ)溶解。然而，用碳酸鈉焙燒，然后用6 mol／L HCl回流浸出1 h，多達(dá)86％的
鋯石可以溶解。最佳焙燒條件：溫度1 273 K，時(shí)間2．5 h，Na2C03與鋯石質(zhì)量比O．6。更高的Na：C03與
鋯石質(zhì)量比和更長(zhǎng)的焙燒時(shí)間反而會(huì)降低回收率。通過(guò)與8 mol Na0H熔融，鋯石完全快速分解，成為半
晶狀熔融物。用5 moI／L HCl回流浸出30 mjn，熔融物中的Zr(Ⅳ)可以浸出。最佳熔融條件：溫度973 K，
時(shí)間15 nlin，77z(NaOH)。m(鋯石)=1．8(或物質(zhì)的量比=8：1)。熔融反應(yīng)為：ZrSi04+8NaOH—N釓Zroh
+N釓si04+4H：o。鋯石在溶融Na()H中的溶解速率遵循1一(1一R)“3=(忌／磯)[m(Na0H)／m(鋯
石)]4·￡。計(jì)算出的忌值在973 K和口一1．o條件下為10-4·00土o’04 g／(min·cnl2)(ID一4．7 g／cm3，r0—
26．5肛m)，活化能為125Ⅺ／mol，表明NaOH與鋯石的1級(jí)反應(yīng)受慢速化學(xué)反應(yīng)控制。也詳細(xì)研究了從
半晶狀鋯石一NaOH熔融物中用鹽酸提取Zr(Ⅳ)的浸出和動(dòng)力學(xué)。在m(NaoH)／m(鋯石)=1．8(物質(zhì)的
量比=9)、973 K下混合15 nlin，獲得熔融物，然后水洗，烘干，研磨和篩分。Zr(Ⅳ)溶解最佳條件為用4
moJ／L HCl回流浸出5 min，固液質(zhì)量體積比1．41：10。用分段浸出法可以獲得合112 g／L Zr(Ⅳ)的溶液。
浸出率與[HCl]2成正比，并受溫度影響很大。在382 K、粒徑48．5±4．5弘m條件下，速率常數(shù)為10_1·91 g
·dm4／(min·mol2)，活化能E=64．3Ⅺ／mol，表明浸出過(guò)程受化學(xué)反應(yīng)控制。攪拌對(duì)溶解率幾乎不影
響，因?yàn)槿廴谖锞哂卸嗫仔裕坏俾逝c粒徑成反比。工藝的新穎性是苛性熔融物溶解快速，形成了Zr(Ⅳ)
的濃溶液。[張子悅譯自《Hydrometallurgy》2010，103(1／4)：124—135]
萬(wàn)方數(shù)據(jù)

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