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從高酸濕法煉鋅渣浸出液中分離鐵及回收銅鋅試驗(yàn)研究

文檔作者：李志仁，許萬(wàn)祥，朱軍，馬瑩，劉歡文檔來(lái)源：西安建筑科技大學(xué)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2022年03月19日
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第３２ 卷第５ 期（總第１３１ 期）
２０１３ 年１０ 月
濕法冶金Hydrometallurgy of China Vol ．３２ No ．５（Sum ．１３１）
Oct ．２０１３
從高酸濕法煉鋅渣浸出液中分離鐵及
回收銅、鋅試驗(yàn)研究
李志仁，許萬(wàn)祥，朱軍，馬瑩，劉歡
（西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，陜西西安?。罚保埃埃担担?
摘要：某濕法煉鋅廠(chǎng)浸出鋅過(guò)程中產(chǎn)出的浸出渣中含有銀、鐵、鋅、銅等有價(jià)金屬，采用酸浸— 浮選聯(lián)合工藝回收
銀后的溶液中，Cu、Zn、Fe質(zhì)量濃度分別為１ ．０ 、１１ ．０５ 和９１ ．５６ g／L ，硫酸質(zhì)量濃度約為１５５ g／L 。研究了用雙極
膜電滲析法將殘酸質(zhì)量濃度降到３０ g／L 以下，同時(shí)回收酸；脫酸后的浸出液用黃鈉鐵礬法和中和水解法除鐵及
硫化法沉鋅和銅。最終鐵去除率達(dá)９６ ．３２％ ，獲得品位為１９ ．７１％ 的銅精礦和品位為４０ ．４０％ 的鋅精礦。
關(guān)鍵詞：濕法煉鋅；浸出渣；雙極膜；硫化沉淀；有價(jià)金屬；分離；回收
中圖分類(lèi)號(hào)：TF８０３ ．２１ ；TF８０３ ．２５ 　　文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 　　文章編號(hào)：１００９‐２６１７（２０１３）０５‐０３２６‐０３
收稿日期：２０１３‐０３‐１５
作者簡(jiǎn)介：李志仁（１９８７ － ）男，甘肅武威人，碩士研究生，主要從事濕法冶金及資源綜合回收利用等方面的研究?！?
某濕法煉鋅廠(chǎng)產(chǎn)出的浸出渣中含有大量銀、
鐵、鋅、銅等有價(jià)金屬，其中銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)３６０ g／t ，
絕大部分以氧化銀和硫化銀形式存在，且近乎全部
的銀被黃鉀鐵礬形成的外殼包裹，采用酸浸— 浮選
方法可將其回收?；厥浙y后的浸出液中，殘酸質(zhì)量
濃度較高。針對(duì)該去銀后液，研究了采用雙極膜電
滲析法脫酸［１］ ，黃鈉鐵礬法［２］ 及水解法［３］ 除鐵，分
步硫化法［４‐６ ］沉銅、鋅，綜合回收其中的殘酸及有價(jià)
金屬。
1 試驗(yàn)部分
1 ．1 試劑、儀器及浸出液
試劑：分析純NaOH ，硫酸，CaO ，NH３ · H２ O ，
Na２ S 等。
儀器：原子吸收儀，恒溫水浴鍋，pH 計(jì)，電磁攪
拌器，坩堝式過(guò)濾器，烘箱，分析天平，酸堿滴定儀，
雙極膜電滲析處理系統(tǒng)等。
浸出液：提取銀之后的浸出液中，Cu 、Zn 、Fe 質(zhì)
量濃度分別為１ ．０ 、１１ ．０５ 、９１ ．５６ g／L ，H２ SO４ 質(zhì)量
濃度為１５５ g／L ，H＋ 濃度為３ ．１６ mol／L 。
1 ．2 工藝流程
從浸出液中回收有價(jià)金屬的工藝流程如圖１
所示。
圖1 從浸出液中回收有價(jià)金屬工藝流程
2 試驗(yàn)結(jié)果與討論
2 ．1 浸出液中酸的處理
浸出液中，H＋ 濃度為３ ．１６ mol／L ，而黃鈉鐵
第３２ 卷第５ 期　李志仁等：從高酸濕法煉鋅渣浸出液中分離鐵及回收銅、鋅試驗(yàn)研究
礬法除鐵時(shí)要求溶液pH 在１ ．５ ～ ２ ．０ 之間，所以
需對(duì)浸出液進(jìn)行中和處理。試驗(yàn)采用傳統(tǒng)的酸堿
中和法和較新的膜處理法對(duì)浸出液降酸。
2 ．1 ．1 酸堿中和法
?。担埃?mL 料液，用不同中和試劑進(jìn)行中和，
結(jié)果見(jiàn)表１ ?？梢钥闯觯涸冢梗?℃ 下中和５ h ，可以
將溶液pH 降至１ ．５ ；但中和酸的同時(shí)也生成金屬
氫氧化物沉淀，造成金屬部分損失。
表1 浸出液中和試驗(yàn)結(jié)果
中和劑
凈化后液ρB ／（g · L － １ ）
Cu Zn Fe
凈化各溶液
pH
金屬損失率／％
Cu Zn Fe
NaOH ０ ．４３ ６ ．８６ ２ ．２０ １ ．５ ４３ ．００ ３７ ．９２ ９７ ．５９ CaO ０ ．３０ ５ ．７２ １０ ．８１ １ ．５ ３０ ．００ ４８ ．２４ ８８ ．１９ NH３ · H２ O ０ ．５７５ ２ ．５８ ７８ ．７１ １ ．５ ５７ ．５０ ７６ ．６５ １４ ．０３ 2 ．1 ．2 膜處理法
目前，處理含金屬的酸性廢水較先進(jìn)的方法
是雙極膜電滲析法。用氫離子和硫酸根離子可透
過(guò)的陰離子交換膜DF ，結(jié)合雙極電滲析，對(duì)酸浸
液進(jìn)行脫酸處理，其原理如圖２ 所示。
DF — 陰離子交換膜；CM — 陽(yáng)離子膜；AM — 陰離子膜；BP — 雙極膜
圖2 膜處理系統(tǒng)脫酸原理示意圖
　　控制溶液流量為０ ．５ L／h 、料液溫度為５０
℃ 、槽電壓為１０ V 、膜面積約１ m２ ，運(yùn)行１０ h 。試
驗(yàn)結(jié)果如圖３ 所示。
圖3 雙極膜電滲析過(guò)程中，
物質(zhì)質(zhì)量濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系
由圖３ 可知：雙極膜處理后，溶液中Cu 、Zn 、
Fe 、H２ SO４ 質(zhì)量濃度分別為０ ．８９ 、９ ．６２ 、７８ ．１６ 和
２９ ．６５ g／L ，酸去除率達(dá)８０ ．８７％ ，Cu 、Zn 、Fe 金屬
離子截留率分別為８９ ．０４％ 、８７ ．１０％ 和８５ ．３６％ 。
2 ．2 黃鈉鐵礬法除鐵
脫酸料液５００ mL ，用黃鈉鐵礬法除鐵。溫度
９０ ℃ ，溶液pH ＝ １ ．５ ，反應(yīng)５ h ，試驗(yàn)結(jié)果如圖４
所示?？梢钥闯觯河命S鈉鐵礬法除鐵，形成鐵礬渣
同時(shí)，銅、鋅離子有少量損失；最終鐵離子質(zhì)量濃度
可降到２ ．２０ g／L 左右，除鐵率在９６ ．３２％ 左右。
圖4 金屬離子濃度及鐵礬渣質(zhì)量隨反應(yīng)時(shí)間的
變化關(guān)系
采用水解法進(jìn)一步去除溶液中的鐵。用
NaOH 溶液調(diào)除鐵后液pH 為３ ．５ ，在７０ ℃ 下進(jìn)
行水解，３０ min 后，溶液中的鐵基本水解完全，質(zhì)
量濃度僅為０ ．０８１ g／L 。試驗(yàn)結(jié)果如圖５ 所示。
圖5 溶液中金屬離子質(zhì)量濃度隨水解時(shí)間的變化關(guān)系
　　除鐵過(guò)程中產(chǎn)生的含鐵渣主要為黃鈉鐵礬渣
（Na２ Fe６ （SO４ ）４ （OH）１２ ） ，另有少部分鐵、銅、鋅的
氫氧化物混合物，元素分析結(jié)果見(jiàn)表２ 。
表2 含鐵渣中主要成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％
Fe Cu Zn 其他
９７ ．４５ ０ ．３２ ２ ．１９ ０ ．０４ 2 ．3 沉淀銅精礦
室溫下，控制水解除鐵后液pH 為１ ．５ ～
２ ．０ ，體積３５０ mL ，加入１ ．４ 倍理論量Na２ S 沉淀
· ３２７ ·
　濕法冶金２０１３ 年１０ 月
銅［４ ］ ，反應(yīng)０ ．５ h 。試驗(yàn)條件及結(jié)果見(jiàn)表３ ，銅精
礦組成見(jiàn)表４ 。
表3 從除鐵后液中沉淀銅精礦的試驗(yàn)結(jié)果
除鐵后液中
ρ（Cu２ ＋ ）／（g · L － １ ）
沉銅母液中
ρ（Cu２ ＋ ）／（g · L － １ ）
銅精礦
質(zhì)量／g
精礦
銅品位／％
０ ．５９ ０ ．０２７ １ ．０ １９ ．７１ 表4 銅精礦的組成％
Cu As Zn ＋ Pb MgO 其他
１９ ．７１ ０ ．２０ ５ ．４３ １ ．００ ７３ ．６６ 2 ．4 沉淀鋅精礦
硫化沉銅濾液中，鋅質(zhì)量濃度為５ ．８１ g／L ，
加入硫化鈉沉淀鋅。室溫下，加入１ ．６ 倍理論量
的Na２ S ，溶液pH 在３ ．５ ～ ５ ．５ 范圍內(nèi)沉淀反應(yīng)
非常明顯，反應(yīng)１ h 后沉淀完全。鋅精礦質(zhì)量分
析結(jié)果見(jiàn)表５ ，試驗(yàn)條件及結(jié)果見(jiàn)表６ 。
表5 化學(xué)鋅精礦的組成％
Zn Cu Pb Fe As SiO２ 其他 ４０ ．４０ ０ ．０５ １ ．５０ ８ ．００ ０ ．１５ ５ ．００ ４４ ．９ 表6 沉淀鋅精礦的試驗(yàn)結(jié)果
溶液體積／
mL pH 母液中
ρ（Zn２ ＋ ）／（g · L － １ ）
鋅精礦
質(zhì)量／g
精礦
鋅品位／％
３００ ３ ．５ ～ ４ ．０ ０ ．２９ ４ ．１ ４０ ．４０ ３００ ４ ．０ ～ ４ ．５ ０ ．１９ ４ ．５ ３７ ．４９ ３００ ５ ．０ ～ ５ ．５ １ ．７５ ５ ．０ ２４ ．３８ 3 結(jié)論
用堿在９０ ℃ 下中和濕法煉鋅浸出液，可以將
酸濃度降低至溶液pH ＝ １ ．５ ，但同時(shí)會(huì)生成金屬
氫氧化物沉淀，造成金屬鐵、銅、鋅的部分損失。
采用雙極膜電滲析法降酸，酸去除率達(dá)８０ ．８７％ ，
Cu 、Zn 、Fe 金屬離子截留率分別為８９ ．０４％ 、
８７ ．１０％ 和８５ ．３６％ ，且可以回收酸。但該種膜處
理成本較高，不適合大規(guī)模處理使用。
對(duì)于降酸處理后的浸出液，采用黃鈉鐵礬法
除鐵、分步硫化法沉淀銅、鋅，最終鐵沉淀率為
９６ ．３２％ ，得到的銅精礦品位為１９ ．７１％ ，鋅精礦
品位為４０ ．４０％ 。
參考文獻(xiàn)：
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［J］ ．膜科學(xué)與技術(shù)，２００２（５） ：４６‐５７ ．
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業(yè)，１９９１（３） ：４９‐５１ ．
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Test Research on Separate of Iron and Recovery of Copper ，Zinc From A
Acidic Leaching Solution of Zinc Hydrometallurgy Slag
LI Zhi‐ren ，XU Wan‐xiang ，ZHU Jun ，MA Ying ，LIU Huan
（College o f Metallur gical Engineering ，X i′an University o f A rchitecture and Technology ，
X i′an ７１００５５ ，China）
Abstract ：The zinc leaching residue produced in the process of zinc hydrometallurgy contains silver ，
ferrum ，zinc ，copper and other valuable metals ．There are Cu （１ ．００ g／L） ，Zn （１１ ．０５ g／L） ，F(xiàn)e （９１ ．５６
g／L） and sulfate acid （１５５ g／L） in the solution after silver iss recovered by acid leaching — flotation
process ．By bipolar membrane electrodialysis process ，the residual acid in the solution was reduced to
below ３０ g／L ．Iron in the deacidification liquor was removed by jarosite and neutralizing hydrolysis
process ，then zinc and copper were recovered by sulfurization‐precipitation method ．Removal rate of
iron reaches ９６ ．３２％ ，copper concentrate grading １９ ．７１％ and zinc concentrate grading ４０ ．４０％ were
obtained ．
Key words ：zinc hydrometallurgy ；leaching slag ；bipolar membrane ；sulfurization‐precipitation ；
valuable metal ；separate ；recovery
· ３２８ ·

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