1、在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次（每次約5mL～10mL），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。
        2、滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，滴定管尖端有氣泡，必須排除。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。
        3、調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。
        4、滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫。
        5、手持滴定管時(shí)，手心不能緊握裝有溶液部分的管壁，避免手溫高于室溫而使溶液的體積膨脹，造成誤差。
        6、使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住。
        7、每次滴定須從零刻度或整數(shù)刻度開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。
        8、在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零刻度或整數(shù)刻度，靜置1min～2min再讀一次，當(dāng)液面讀數(shù)無改變時(shí)才能開始滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出（3～4）滴為宜，不能成液柱流下，在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快滴定）。滴定至終點(diǎn)后，須等1min～2min，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。
        9、讀數(shù)時(shí)滴定管可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使其自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
        10、為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4cm×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1mL）處使紙的上緣前后在一水平上；此時(shí)，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個(gè)相遇一 點(diǎn)的尖點(diǎn)，可直接讀取尖頭所在處的刻度。
        11、滴定管有無色、棕色兩種，需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、 亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等）用棕色滴定管。