附錄A
氣相色譜法 (補(bǔ)充件)
A.1 原理
空氣中環(huán)氧乙烷經(jīng)聚乙二醇柱分離,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
本法的檢測(cè)限為1×10-3μg(直接進(jìn)樣1mL空氣樣品)。
A.2 儀器
A.2.1 注射器,100mL,50mL,1mL。
A.2.2 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
A.3 試劑
A.3.1 環(huán)氧乙烷。
A.3.2 聚乙二醇6000,色譜固定液。
A.3.3 6201擔(dān)體,60-80目。
A.4 采樣
取50mL注射器,在采樣點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次,然后抽取50mL空氣,套上橡膠帽,并將注射器垂直放置,當(dāng)天分析。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。聚乙二醇6000∶6201擔(dān)體=5∶100。
b. 汽化室溫度:120℃。
c. 檢測(cè)室溫度:90℃。
d. 載氣(氮?dú)?:25mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用1mL注射器取一定量的環(huán)氧乙烷純氣(在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,1mL環(huán)氧乙烷氣體重1.965mg)。注入100mL注射器中,用清潔空氣稀釋至100mL。計(jì)算環(huán)氧乙烷濃度,然后再用100mL注射器適當(dāng)稀釋配成環(huán)氧乙烷濃度為0.005,0.01,0.05及0.1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)氣體。分別注入1mL各種不同濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體,測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)三次,取峰高的平均值。以環(huán)氧乙烷的含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A.5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品(記錄溫度及壓力)進(jìn)樣。用保留時(shí)間定性,用峰高定量。
A.6 計(jì)算
X=C/V0×1000 ..........(A1)
式中:X——空氣中環(huán)氧乙烷的濃度,mg/m3;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的環(huán)氧乙烷含量,μg;
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的進(jìn)樣體積,mL。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由天津市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人徐佳。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,原衛(wèi)生部、國(guó)家建委、國(guó)家計(jì)委、國(guó)家經(jīng)委、國(guó)家勞動(dòng)總局發(fā)布的TJ36-79《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》表4中環(huán)氧乙烷最高容許濃度的規(guī)定作廢。