1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中異佛爾酮二異氰酸酯的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用異佛爾酮二異氰酸酯的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中異佛爾酮二異氰酸酯最高容許濃度為0.1mg/m³（皮）。
　　3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用高效液相色譜法，見附錄A（補(bǔ)充件）。
　　附錄A
　　高效液相色譜法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　用吡啶哌嗪-玻璃纖維濾紙采集空氣中的異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI），IPDI與吡啶哌嗪〔1-（2-pyridyl）piperazine，2PP〕反應(yīng)生成IPDI-脲，用甲醇-乙酸銨溶液提取，提取液經(jīng)高效液相色譜儀反向C18柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A2 儀器
　　A2．1 高效液相色譜儀（帶紫外檢測(cè)器）。
　　A2．2 采樣夾。
　　A2．3 空氣采樣器，流量0.1~3L/min。
　　A2．4 吡啶哌嗪-玻璃纖維濾紙：將Ø37mm玻璃纖維濾紙置通風(fēng)罩內(nèi)，取0.5mL吡啶哌嗪吸收液迅速滴于每張濾紙上，放置5min略干。
　　A2．5 具塞比色管，10mL。
　　A2．6 微量注射器，40μL。
　　A3 試劑
　　A3．1 甲醇：重蒸餾，分析純。
　　A3．2 吡啶哌嗪吸收液：稱取80mg吡啶哌嗪溶于100mL二氯甲烷中。
　　A3．3 乙酸銨溶液，0.1mol/L。
　　A3．4 IPDI-脲的制備：取280μL吡啶哌嗪溶于3mL二甲亞砜（DMSO）（A液）；另取178μL IPDI溶于3mL DMSO（B液）；將B液緩慢倒入A液并攪拌，置60℃水浴中30min，隨后緩慢加入200mL重蒸水，可見白色沉淀物析出，經(jīng)定性濾紙過濾，真空干燥，再用3mL二甲基甲酰胺和200mL重蒸水重結(jié)晶、過濾、干燥、即為IPDI-脲。
　　A3．5 IPDI標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.988mg IPDI-脲（A3.4），用流動(dòng)相溶液溶解，移入100mL容量瓶中，加流動(dòng)相溶液至刻度，此溶液1mL=4μg IPDI。臨用時(shí)稀釋成1mL=0.1，0.2，0.4μg不同濃度的IPDI標(biāo)準(zhǔn)溶液。
　　A4 采樣
　　將吡啶哌嗪-玻璃纖維濾紙置于采樣夾中，以1.0L/min速度收集15L空氣。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 色譜條件
　　色譜柱：柱長(zhǎng)200mm，內(nèi)徑5mm，不銹鋼柱；
　　柱填料：C18；
　　柱溫：室溫；
　　流動(dòng)相：甲醇∶乙酸銨溶液（0.1mol/L）=78∶22；
　　流速：1mL/min；
　　檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)310或254nm。
　　A5．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
　　分別取不同濃度的IPDI標(biāo)準(zhǔn)溶液各250μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)量保留時(shí)間及峰高，每個(gè)濃度重復(fù)6次，取峰高的平均值，以IPDI的濃度對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
　　A5．3 對(duì)照試驗(yàn)
　　同A4，但用未采過樣的吡啶哌嗪-玻璃纖維濾紙（A2.4）按照樣品的處理操作同樣處理，作為空白對(duì)照。
　　A5．4 樣品處理
　　小心夾出采樣夾中的玻璃纖維濾紙，放入具塞比色管中，加5mL流動(dòng)相溶液，用潔凈玻璃棒搗碎濾紙，浸泡30min，用定性濾紙過濾待用。
　　A5．5 測(cè)定
　　取250μL樣品溶液進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高定量。IPDI色譜圖如下：
　　
　　圖A1 典型的IPDI-脲HPLC圖
　　A5．6 計(jì)算
　　X=（5·C）/V₀…………………………………………（A1）
　　式中：X——空氣中IPDI的濃度，mg/m³；
　　C——測(cè)得樣品溶液中IPDI濃度，μg/mL；
　　V₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積，L。
　　A6 說明
　　A6．1 本法檢測(cè)限為0.013mg/m³當(dāng)IPDI濃度為100，200，400ng/mL時(shí)，其變異系數(shù)分別為9.0%，1.4%，1.6%，采樣效率為98.85%，洗脫效率為98.3%。
　　A6．2 在玻璃纖維濾紙上滴加吸收液時(shí)宜快，且完全浸透整張濾紙，吸收液量可略多不可太少。
　　A6．3 處理后的濾紙密封于采樣夾中可置冰箱中，較長(zhǎng)期保存。采樣后，常溫下保存一周內(nèi)測(cè)定。
　　A6．4 采樣夾前勿附加任何管子，以減少IPDI附壁的機(jī)會(huì)，使之能完全到達(dá)濾紙表面而被阻留。
　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由同濟(jì)醫(yī)科大學(xué)工業(yè)毒理研究室負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人蔣蕓、張招弟、秦椿華。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。