1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中氧化鎂(煙)最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用氧化鎂的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中氧化鎂(煙)的最高容許濃度為10mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗方法采用達(dá)旦黃比色法,見附錄A或原子吸收光譜法,見附錄B。
4 監(jiān)督執(zhí)行
各級衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
附錄A
達(dá)旦黃比色法
(補充件)
A1 原理
在pH>12的堿性溶液中,生成的氫氧化鎂膠體,吸附達(dá)旦黃顯桔紅色,溶液的顏色深淺在一定范圍內(nèi)與鎂離子濃度成正比關(guān)系。
本法檢測限為1.5μg氧化鎂/25mL。
A2 儀器
A2.1 采樣夾。
A2.2 濾料:微孔濾膜,孔徑0.8μm。
A2.3 抽氣機(jī)。
A2.4 流量計,0~10L/min。
A2.5 錐形瓶,50mL。
A2.6 電熱板。
A2.7 具塞比色管,25mL。
A2.8 分光光度計。
A3 試劑
A3.1 0.5%達(dá)旦黃儲備液:稱取0.5g達(dá)旦黃,加水至100mL,盛于棕色瓶,在4℃冰箱內(nèi)保存。臨用前稀釋成0.005%的溶液。
A3.2 0.5%聚乙烯醇溶液,在燒杯中不斷攪拌下加熱使其溶解。
A3.3 0.01%碳酸鈣溶液:稱取0.01g碳酸鈣,加約10mL水和數(shù)滴濃鹽酸,振搖使其溶解,補加水至100mL。
A3.4 10%三乙醇胺儲備液:量取三乙醇胺10mL,加水至100mL,混均。
A3.5 1%三乙醇胺使用液:取10%三乙醇胺儲備液加水稀釋制得。
A3.6 0.1%檸檬酸溶液。
A3.7 1mol/L氫氧化鈉溶液。
A3.8 1:9高氯酸一硝酸混合消解液。
A3.9 氧化鎂儲備液:精確稱取0.1g氧化鎂置于50mL錐形瓶中,加入5mL1:9高氯酸一硝酸混合消解液,在電熱板上加熱消化至見白色沉淀為止,沉淀用去離子水稀釋至100mL,,此液1mL=1mg氧化鎂。
A3.10 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:1mL=15μg氧化鎂。取上述氧化鎂儲備溶液1.5mL,加水稀釋至100mL(臨用新配)。
A4 采樣
將微孔濾膜固定在采樣夾上夾緊,以5~10L/min的速度抽取50~100L空氣。
A5 分析步驟
A5.1 樣品處理
將采樣濾膜置于50mL錐形瓶中(同時做空白),加1:9高氯酸—硝酸混合消解液5mL。在電熱板上加熱消化(若消解液不夠可補加2mL)至見白色沉淀為止。取下放冷,用去離子水溶解,全部轉(zhuǎn)入25mL比色管中,補加水至25mL刻度,混勻。
A5.2 樣品分析
取上述樣品液0.1~10mL于25mL比色管中,若不足10mL應(yīng)補水至10mL,以下按標(biāo)準(zhǔn)管(見表A1)的操作進(jìn)行。
向各樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中加0.5mL0.1%檸檬酸溶液、1.0mL1%三乙醇胺使用液,混勻,加2.0mL0.5%聚乙烯醇溶液、5mL0.005%達(dá)旦黃溶液、2.0mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,加水至25mL。蓋緊塞子振搖半分鐘,在波長545nm處,用5cm比色杯測定。
表A1 標(biāo)準(zhǔn)管
A6 計算
X=C/V
0…………………………(A1)
式中:X——空氣中氧化鎂濃度,mg/m
3。
C——樣品中氧化鎂含量,μg;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采氣體積,L。
附錄B
原子吸收分光光度法
?。ㄑa充件)
B1 原理
空氣中鎂及其化合物粉塵或煙塵采集在濾料上,經(jīng)高氯酸—硝酸混合酸消化后,通過空氣—乙炔焰形成鎂蒸氣,在波長285.2nm測定吸收值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
本法靈敏度為0.001 5μg /mL。
B2 儀器
B2.1 采樣夾。
B2.2 濾料:微孔濾膜,孔徑0.8μm;或過氯乙烯濾膜。
B2.3 抽氣機(jī)。
B2.4 流量計,0~10L/min。
B2.5 錐形瓶,50mL。
B2.6 電熱板。
B2.7 具塞比色管,10mL。
B2.8 原子吸收分光光度計:配備乙炔—空氣火焰燃燒器及空心陰極鎂燈或鎢鎂燈。
B3 試劑
B3.1 硝酸(優(yōu)級純)。
B3.2 高氯酸(優(yōu)級純)。
B3.3 1:9高氯酸—硝酸混合消解液。
B3.4 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取光譜純鎂粉或其鹽,用硝酸溶解配成1mg/mL的1mol/L硝酸溶液,再將此液用0.5mol/L硝酸稀釋成5μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液。
B3.5 去離子水(比電阻60×10
4Ω·cm以上)。
B3.6 氯化鍶(或氯化鑭)水溶液:配成1mL含25mg鍶(優(yōu)級噸)或鑭。
B4 采樣
將微孔濾膜或測 塵膜置采樣夾中夾緊,用采樣器以5~10L/min速度取樣50L以上。
B5 分析步驟
將采樣后濾料置50mL錐形燒瓶中,加1:9高氯酸—硝酸混合消解液5mL在電熱板上用文火消化(若用測塵膜則加1:4混合消解液10mL,反蓋坩鍋蓋),一直消化到溶液無色透明,再強熱至冒完濃白煙,即可取下(勿蒸干),冷卻加去離子水少許,多次洗滌錐形瓶。全量移入比色管中,加入1mL氯化鍶水溶液,稀釋至10mL刻度。同時作濾料空白對照3個,按表B1配制標(biāo)準(zhǔn)管:
表B1 標(biāo)準(zhǔn)管配制
按儀器的最佳條件進(jìn)行吸收值測定,但波長要選在285.2nm。計算公式如下:
X=1.65V·C/V
0…………………………(B1)
式中:X——空氣中氧化鎂濃度,mg/m
3。
C——查標(biāo)準(zhǔn)曲線鎂濃度,μg/mL;
V——稀釋體積,mL;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,L。
B6 注意事項
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列可據(jù)現(xiàn)場濃度高低適當(dāng)調(diào)整。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王定國、吳增樹。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。