附錄A
氣相色譜法(補充件)
A.1 原理
空氣中百菌清用濾紙采集后,以丙酮溶出,經氟橡膠Ⅱ和1,2-丙二醇己二酸聚酯柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
本法檢測限為0.2μg(進樣2.0μL液體樣品)。
A.2 儀器
A.2.1 粉塵采樣器。
A.2.2 濾料:中速定量濾紙。采樣速度15-20L/min時,阻力不大于1.9998kPa。
A.2.3 調溫減壓干燥箱。
A.2.4 微量注射器:10μL。
A.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 百菌清:含量在98%以上。
A.3.2 丙酮:分析純,重蒸餾。
A.3.3 氟橡膠Ⅱ色譜固定液。
A.3.4 1,2-丙二醇己二酸聚酯色譜固定液。
A.3.5 101白色擔體:60-80目。
A.4 采樣
將濾紙裝入粉塵采樣夾頭中,以15-20L/min的速度抽取500L空氣。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長1m,內徑4mm,不銹鋼柱。
氟橡膠Ⅱ∶1,2-丙二醇己二酸聚酯∶101擔體=5∶4∶100。
柱溫:180℃。
b. 汽化室溫度:240℃;
c. 檢測室溫度:250℃;
d. 載氣(氮氣):45mL/min。
A.5.2 標準曲線的繪制
準確稱取百菌清25,50,100,200,400mg,分別用丙酮配成100mL溶液,各取2mL進樣,每個濃度重復3次,取峰高的平均值,以百菌清的含量對峰高作圖繪制標準曲線,保留時間為定性指標。
A.5.3 樣品分析
將采樣濾紙放在50mL燒杯中,加入100mL丙酮浸泡20min,浸泡時經常攪動濾紙,將浸液傾入蒸發(fā)皿中,再用30mL丙酮分3次洗滌濾紙及燒杯,洗液合并傾入蒸發(fā)皿,將蒸發(fā)皿放入50℃恒溫真空干燥箱中,抽真空到真空表指針達101.32kPa,維持15min左右,將丙酮蒸干,再用約8mL丙酮分4次溶解殘渣并沖洗蒸發(fā)皿,洗液合并注入10mL小燒杯中,用同樣方法蒸干。用丙酮定容為0.5mL,取2.0μL進樣,用保留時間定性,峰高定量。
A.6 計算
X=C×250/V0 .........(A1)
式中:X——空氣中百菌清的濃度,mg/m3;
C——由標準曲線上查出的樣品中百菌清含量,μg;
V0——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積,L。
A.7 注意事項
A.7.1 丙酮必須經過重蒸餾。
A.7.2 樣品處理時,蒸發(fā)溫度不可超過50℃。
附加說明:
本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由湖南醫(yī)學院衛(wèi)生系負責起草。
本標準主要起草人王翔樸。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。