附錄A
氣相色譜法(補(bǔ)充件)
A.1 原理
空氣中丙烯酰胺用水吸收，經(jīng)溴化反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)棣?，?二溴丙酰胺，用乙酸乙酯萃取后進(jìn)樣，經(jīng)FFAP柱分離后，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高定量。以氣相色譜ECD檢測(cè)器測(cè)定。
本法的檢測(cè)限為0.05μg/m3 (進(jìn)2μL液體樣品)。
A.2 儀器
A.2.1 沖擊式吸收管。
A.2.2 氣體采樣器：流量0-5L/min。
A.2.3 具塞比色管：10mL。
A.2.4 紫外線燈：波長(zhǎng)253.7nm。
A.2.5 氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器。
A.3 試劑
A.3.1 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)液，準(zhǔn)確稱取0.0500g丙烯酰胺(含量99.9%以上)溶解于100mL容量瓶中，并用水稀至100mL，此液每1mL含丙烯酰胺0.5mg。
校正氣相色譜用的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)：取0.5mg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)液，以水分別稀釋成0.5、5.0和10.0μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)校正液。
A.3.2 飽和溴水：加入過(guò)量的溴到pH為1的蒸餾水中(用硫酸調(diào)節(jié))，取上層液使用，保存于冰箱內(nèi)。
A.3.3 0.2N硫酸溶液。
A.3.4 10%亞硫酸鈉：保留于冰箱內(nèi)，使用期為一周。
A.3.5 無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)300℃干燥過(guò)。
A.3.6 乙酸乙酯：重蒸餾。
A.3.7 FFAP色譜固定液。
A.3.8 chromosorb W DMCS擔(dān)體：80-100目。
A.4 采樣
串連兩個(gè)各裝10mL水為吸收液的沖擊式吸收管。以3L/min的速度抽取15L空氣。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱柱長(zhǎng)1m，內(nèi)徑3mm玻璃柱。FFAP∶chromosorb W DMCS=10∶100。柱溫：180℃；
b. 汽化室溫度：250℃；
c. 檢測(cè)室溫度：250℃；
d. 載氣(高純氮)：50mL/min。
A.5.2 定量校正值的測(cè)量
分別取0.5、5.0、10.0μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)液1.0mL于具塞比色管中，加水至5.0mL，用0.2N硫酸調(diào)節(jié)到pH=2(約2滴)，滴入飽和溴水至顯黃色后多加1滴，蓋塞后置紫外燈下照射20min，滴入10%亞硫酸鈉使黃色退去后并多加2滴。加塞倒置振搖幾次以確保除去管壁多余的溴。準(zhǔn)確加入2mL重蒸的乙酸乙酯，用力提取1min，待分層后吸取上層乙酸乙酯1mL于5mL帶塞離心管中，加入約0.2g無(wú)水硫酸鈉，輕輕振搖，取此乙酸乙酯2μL注入氣相色譜，測(cè)量峰高。以丙烯酰胺絕對(duì)量(μg)除以峰高(mm)則為定量校正值K，三種濃度的校正值應(yīng)基本一致，其變異系數(shù)應(yīng)在10%以內(nèi)。
A.5.3 樣品分析
混勻吸收液，移取5.0mL樣液于具塞比色管中，用0.2N硫酸調(diào)節(jié)到pH=2，其余步驟按定量校正值的步驟同樣進(jìn)行。
A.6 計(jì)算
X=2K·h/V0 ........(A1)
式中：X——空氣中丙烯酰胺濃度，mg/m3；
K——定量校正值(丙烯酰胺含量/峰高)，μg/mm；
h——樣品的峰高，mm；
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
A.7 注意事項(xiàng)
本法是以丙烯酰胺作為標(biāo)準(zhǔn)參比，與樣品同條件進(jìn)行溴化反應(yīng)使轉(zhuǎn)化成α，β-二溴丙酰胺進(jìn)入色譜定量，樣品和標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在相同的條件下進(jìn)行測(cè)定。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省職業(yè)病防治院、大連市勞動(dòng)衛(wèi)生研究所、廣州市衛(wèi)生防疫站、淄博市職業(yè)病防治院、吉林市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人潘金城。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
