1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了車間空氣中鄰苯二甲酸酐的最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產(chǎn)和使用鄰苯二甲酸酐的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中鄰苯二甲酸酐最高容許濃度為1mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A(補充件)。
附錄A
氣相色譜法
?。ㄑa充件)
A1 原理
空氣中鄰苯二甲酸酐經(jīng)聚丁二酸乙二醇酯分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 Whatman,定量濾紙(ASHLESS 42);或國產(chǎn)慢速定量濾紙。
A2.2 采樣夾和空氣采樣儀。
A2.3 具塞試管,5或10mL。
A2.4 微量注射器。
A2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
色譜條件
a.色譜柱,柱長2m,內(nèi)徑3mm,不銹鋼柱。
聚丁二酸乙二醇酯:101硅烷化白色擔(dān)體∶磷酸=5∶100∶1.5
b.柱溫,175℃。
c.汽化室溫度,220℃。
d.檢測室溫度,220℃。
e.氮氣,25mL/min。
A3 試劑
A3.1 聚丁二酸乙二醇酯,色譜固定液。
A3.2 101硅烷化白色擔(dān)體,60~80目。
A3.3 鄰苯二甲酸酐,純度99%,化學(xué)純。
A3.4 丙酮,分析純。
A3.5 磷酸,分析純。
A4 采樣
取兩張直徑17mm~25mm圓形濾紙裝于采樣夾內(nèi),在采樣現(xiàn)場以1L/min速度取20~30L空氣。
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:同采樣操作,但不采集空氣樣品。
A5.2 樣品處理:取出濾紙,拆疊后分別放入具塞試管中,即加入1mL丙酮,使濾紙全部浸泡在丙酮中,編號待分析。
A5.3 標準曲線繪制:分別配制10.2,20.4,50.9,101.8,203.6μg/mL鄰苯二甲酸酐丙酮溶液,按上述色譜條件,分別進樣1μL,每一個濃度測定6次,取峰高平均值,以鄰苯二甲酸酐濃度對峰高作圖,繪制標準曲線。
A5.4 測定:取1μL樣品溶液進樣,以保留時間定性,峰高定量。
A6 計算
X=(C
1+C
2)/V
0……………………(A1)
式中:X——空氣中鄰苯二甲酸酐濃度,mg/m
3;
C
1、C
2——分別為前后濾紙測得的標準鄰苯二甲酸酐含量,μg;
V
0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
A7 說明
A7.1 本法檢測限為8.93×10
-5μg/5mm峰高(進樣體積1μL)。
A7.2 Whatman濾紙采樣效率達95%(玻璃纖維濾膜或國產(chǎn)慢速定量濾紙采樣效率為80%)。
A7.3 本法洗脫效率在95%以上。
A7.4 采樣結(jié)束,濾紙折疊后應(yīng)全部浸泡在1mL丙酮內(nèi),加塞固封,可貯存7天,待分析時,溶液不得干涸,否則應(yīng)補足丙酮1mL,方能進樣。
A7.5 現(xiàn)場空氣中可能共存的順丁烯二酸酐和1,4-萘醌對測定無干擾。
A7.6 現(xiàn)場采樣安裝和取出濾紙要防止污染。
A7.7 丙酮及濾紙應(yīng)無空白,即濾紙浸泡在1mL丙酮液中,取1μL作色譜分析應(yīng)無響應(yīng),如有空白,需作處理后,方能采樣分析使用。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準由上海市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負責(zé)起草。
本標準主要起草人傅慰祖、羅圣慶、張革。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責(zé)解釋。