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碳酸鹽型鈾礦石中鈾的X-射線熒光法測定

文檔作者：任定高，孫立梅，謝樹軍，牛潔文檔來源：核工業(yè)北京化工冶金研究院國防科技工業(yè)1113二級計量站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2024年06月06日
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第29卷第3期(總第115期)
2010年9月
濕法冶金
H ydrometallurgy of China
V01．29 No．3(Sum．115)
Sep．2010
碳酸鹽型鈾礦石中鈾的X一射線熒光法測定
任定高，孫立梅，謝樹軍，牛潔
(核工業(yè)北京化工冶金研究院國防科技工業(yè)1113二級計量站，北京101149)
摘要：建立了碳酸鹽型鈾礦石中鈾元素的X一射線熒光測定法。模擬配制不同C0z含量的碳酸鹽型鈾礦石樣
品，采用粉體壓片制樣，利用x一射線熒光測定其中的鈾。通過測定鈣、鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)確定C0：質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得出
C0z質(zhì)囂分?jǐn)?shù)變化對鈾測定干擾警線性規(guī)律，建立了碳酸鹽型鈾礦石中鈾測定通用標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線
方程r≥o．999，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤l％，檢測限6肛g／g。該方法制樣簡單，分析速度快，精密度好，適用范圍寬
(C()2質(zhì)量分?jǐn)?shù)O～40％)。
關(guān)鍵詞：碳酸鹽；鈾礦石；x-射線熒光法；鈾；定量分析
中圖分類號：0657．34 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1009—2617(2010)03一0206一05
碳酸鹽型鈾礦石中鈾的測定目前主要采用化
學(xué)法[1。3]，而化學(xué)法前處理復(fù)雜、工作量大。X一射
線熒光法具有制樣簡單、分析速度快、精密度好、
不破壞樣品、不受樣品形態(tài)影響，同時可以得到主
輔元素含量等優(yōu)點(diǎn)，已逐漸成為一種蕈要的分析
手段。X一射線熒光法，對于硅酸鹽型巖石的分
析L4‘63已有國家標(biāo)準(zhǔn)，而對于碳酸鹽型鈾礦石中鈾
的定量測定尚未見報道。
采用X一射線熒光分析法，通過對氧化鈣、氧
化鎂的測定，確定碳酸鹽型鈾礦石中碳酸根質(zhì)量
分?jǐn)?shù)(用C0：質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)，找出CO：質(zhì)量分?jǐn)?shù)
對鈾測定的干擾規(guī)律，建立了碳酸鹽型鈾礦石中
鈾的X一射線熒光定量分析方法。
1 試驗(yàn)部分
1．1 儀器
X一射線熒光光譜儀：ADVANT／XP型(瑞士
ARL公司)；測量條件為60 kV，40 mA，銠靶，測
量時間10 s；具體工作參數(shù)見表1。
表l 測量元素及儀器測量參數(shù)
粉末壓樣機(jī)：P&amp;amp;1型半自動壓樣機(jī)及配套模
具(丹東北方科學(xué)儀器有限公司)。
1．2 碳酸鹽型鈾礦石模擬樣品的制備
準(zhǔn)確稱取一定比例U。()。、Si0：、CaC0。、
M90、Na。C0。固體，在瑪瑙研缽中研細(xì)混勻，用
硼酸作粘結(jié)劑，在30 MPa、30 s工作條件下，用粉
末壓樣機(jī)，制備出要求的壓片，待用。
1．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
1．3．1 U標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
將Co。質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定、鈾質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的系
列碳酸鹽型鈾礦石樣片放入X一射線熒光光譜儀
相應(yīng)的試樣盒內(nèi)，編制相應(yīng)測定程序，在60 kV、
40 mA工作條件下進(jìn)行測量，根據(jù)所得數(shù)據(jù)回歸
出特定C02質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下的碳酸鹽型鈾礦石
的鈾測量標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1．3．2 Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
將不同比例鈣、鎂的碳酸鹽型系列鈾礦石樣
片放入X一射線熒光光譜儀相應(yīng)的試樣盒內(nèi)，編制
相應(yīng)測定程序，在60 kV、40 mA工作條件下進(jìn)行
測量，根據(jù)所得數(shù)據(jù)回歸出碳酸鹽型鈾礦石鈣、鎂
測量標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1．4 樣品的測量
稱取一定質(zhì)量礦石樣品，在瑪瑙研缽中研細(xì)
混勻，用硼酸作為粘結(jié)劑，在30 MPa，30 s工作條
收稿日期：2009—09—18
作者簡介：任定高(1970一)，男，安徽無為人，碩士，高級工程師。主要研究方向分析化學(xué)和環(huán)境影響評價．
萬方數(shù)據(jù)
第29卷第3期任定高，等：碳酸鹽型鈾礦石中鈾的X一射線熒光法測定·207·
件下制成粉末壓片，放入樣品盒中，選定測量條
件，用設(shè)定的程序進(jìn)行測定。
2 結(jié)果與討論
2．1 儀器工作參數(shù)的選擇
將制備好的硼(U)一0．344％樣片放在試樣
盒中，選擇不同儀器條件進(jìn)行測量，結(jié)果見表2。
表2 不同的儀器測量條件及測量結(jié)果
由表2可見：儀器在60 kV、40 mA、10 s工
作條件下熒光強(qiáng)度最大；不同測量時間對樣品熒
光強(qiáng)度基本沒有影響，10 s即能滿足測量要求。
所以，選擇儀器測量參數(shù)60 kV、40 mA，測量時
間為10 s。
2．2穩(wěn)定性分析
2．2．1 樣品的均勻性
配制理論上鈾質(zhì)量分?jǐn)?shù)0．1％的碳酸鹽型鈾
礦石樣品6個，在瑪瑙研缽中研細(xì)混勻后，用化學(xué)
法進(jìn)行測量，其結(jié)果見表3。可以看出：6個樣品
的化學(xué)法測定結(jié)果的平均值為o．10％，相對標(biāo)準(zhǔn)
偏差為0．6％。說明通過研磨配制的樣品均勻，
重現(xiàn)性較好。
表3 配制樣品的理論值與化學(xué)法測定值比較
"(U)／％ ——精密度／％ 理論值化學(xué)法測定值測量平均值
2．2．2 壓片的穩(wěn)定性
選取碳酸鹽型鈾礦石模擬樣品，在瑪瑙研缽
中研細(xì)混勻，用硼酸作粘結(jié)劑，在30 MPa、30 s工
作條件下制成1 8～6*粉末壓片。壓片放入樣品
盒中，按設(shè)定程序進(jìn)行測定，結(jié)果見表4。可以看
出：對于配制的樣品，在30 MPa、30 s壓片條件
下，測定結(jié)果的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性均很好，相對標(biāo)準(zhǔn)
偏差為O．2％，滿足試驗(yàn)要求。
表4 壓片制樣穩(wěn)定性分析結(jié)果
樣片編號惹紫詈；鼉差j≥雩7毓篙
2．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
2．3．1 Ca標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
將Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)4％、8％、12％、16％、20％、
24％、28％、32％、36％，C02質(zhì)量分?jǐn)?shù)4．4％、
8．8％、13．2％、17．6％、22％、26．4％、30．8％、
35．2％、39．6％的系列鈾礦石模擬樣品制成粉末
壓片，放人樣品盒中，按設(shè)定程序進(jìn)行測定，結(jié)果
如圖1所示?？梢钥闯觯衡}質(zhì)量分?jǐn)?shù)與CaKal，2
的熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系，與C0。質(zhì)量分?jǐn)?shù)無關(guān)。
經(jīng)過線性回歸，得出線性方程為：
y—O．019 87z+0．268 59，
r一0．999 63。
術(shù)
＼
U
叁
O 500 l OOO l 500 2000
熒光強(qiáng)度／(kc·8“)
圖l 鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)與熒光強(qiáng)度之間的關(guān)系
2．3．2 Mg標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
將Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)0．7％、5．65％、11．3％，C02
質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％、15％、27％的鈾礦石模擬樣品制成
粉末壓片，放入樣品盒中，按設(shè)定程序進(jìn)行測定，結(jié)
果如圖2所示?？梢钥闯觯烘V質(zhì)量分?jǐn)?shù)與MgKal，
2a的熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系，C()2質(zhì)量分?jǐn)?shù)對
MgKal，2a的熒光強(qiáng)度沒有影響。線性方程為：
y—O．192 3z一0．452 82，
r=0．999 69．
7 3 9 9 O● 2 ● 9
7
1
6
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萬方數(shù)據(jù)
· 208 · 濕法冶金2010年9月
圖2 鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與熒光強(qiáng)度的關(guān)系
2．3．3 U標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
將CO。質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％，鈾質(zhì)量分?jǐn)?shù)o．042％、
O．086％、o．204％、O．288％、0．430％、o．690％的
系列鈾礦石模擬樣品在瑪瑙研缽中研細(xì)混勻，用
硼酸作為粘結(jié)劑，在30 MPa、30 s工作條件下制
成bl 8～b88粉末壓片，放入樣品盒中，按設(shè)定程
序進(jìn)行測定。對測定結(jié)果進(jìn)行線性回歸，結(jié)果如
圖3所示，線性方程為：
y—O．007 5z—O．005 58，
，．=0．999 64。
圖3 鈾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與熒光強(qiáng)度之間的關(guān)系
2．4 礦石中Co：質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鈾熒光強(qiáng)度的影響
配制鈾質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O．1％、C0：質(zhì)量分?jǐn)?shù)從
4．4％～39．6％的系列碳酸鹽型鈾礦石模擬樣品，
在60 kV、40 mA工作條件下，按設(shè)定程序進(jìn)行測
量，結(jié)果如圖4所示。
40
30
求
d 20
U
熏
10
O
O 6 7 8 9 lO
熒光強(qiáng)度／(kc·s1)
圖4 礦石中c02質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鈾熒光強(qiáng)度的影響
從圖4看出：C02質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鈾的UI。al強(qiáng)度
有吸收效應(yīng)，隨礦石中C02質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，鈾的
UI以1熒光強(qiáng)度成線性逐漸減小，線性方程為：
y一一9．954 07 z+97．362 12，
r=一O．999 5。
對C0。質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％和40％的2條標(biāo)準(zhǔn)曲
線進(jìn)行回歸，結(jié)果如圖5所示。
圖5 鈾質(zhì)量分?jǐn)?shù)與熒光強(qiáng)度之間的關(guān)系
可以看出，CO：質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5％～40％范圍
內(nèi)，在特定C()。質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下，鈾質(zhì)量分?jǐn)?shù)與
其熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系。
Co。質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：
y=一0．498 22+135．189 6z，
r=O．999 89．
CO。質(zhì)量分?jǐn)?shù)40％鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：
y=2．955 67+89．279 71z，
r一0．999 81。
2．5 C02質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定
在特定的測定條件下，碳酸鹽型鈾礦石中鈾
的熒光強(qiáng)度除與鈾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)外，還與礦石
中C0：的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)，因此，要準(zhǔn)確測定礦石
中鈾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，需要準(zhǔn)確測定鈾礦石中C0。的
質(zhì)量分?jǐn)?shù)。天然碳酸鹽型鈾礦石中，碳酸根以碳
酸鈣、碳酸鎂形式存在，所以碳酸鹽型鈾礦石中
C()。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(訓(xùn)(CO：))可以通過測定鈣、鎂
的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(叫(Ca)，訓(xùn)(Mg))來確定，表達(dá)式為：
鋤(C02)=1．1硼(Ca)+1．83叫(Mg)。
2．6 碳酸鹽型鈾礦石通用標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
以CO：質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的碳酸鹽鈾礦石標(biāo)準(zhǔn)曲
線測量201 8～209 9樣品，測量結(jié)果見表5。對硼
(C0z)與硼(U，)和硎(U)的比值(，_。)進(jìn)行回歸得
圖6。叫(C0：)與，-，之間的關(guān)系為：
rl=1．054 97—0．011 5硼(C02)，
r一一O．999 51。
萬方數(shù)據(jù)
第29卷第3期任定高，等：碳酸鹽型鈾礦石中鈾的X一射線熒光法測定·209·
由此，可以得出鈾測定通用計算公式：
伽(U)一
塒(U】)
1．054 97一o．011 5[1．1∞(Ca)+1．83叫(Mg)]。
表5不同C02質(zhì)量分?jǐn)?shù)鈾礦石的測定值樣品編號”(。()2)／％—畫暖壺}等(實(shí)測Z理論值)
O lO 20 30 40
w(C02)／％
圖6 ．1，(oD2)與，l之間的關(guān)系
將硼(U)=0．12％，砌(oD2)分別為0％，
4．4％，8．8％，30．8％，35．2％，39．6％的碳酸鹽型
鈾礦石樣品的實(shí)測值代人鈾測定通用公式，得樣品
的實(shí)測計算值，結(jié)果見表6。6個樣品鈾的實(shí)測計
算平均值為o．1196％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為o．89％。
表6 通用公式的實(shí)測結(jié)果
。。。。。
”(u)／加相對標(biāo)準(zhǔn)
樣品編號實(shí)1測蕊值 ■實(shí)而測計麗算值磊計算鬲平磊均值磊羔。；啊置／芽加
2．7 分析方法評價
2．7．1 分析方法檢出限、測定下限
利用Coz質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定
5％CO：的鈾碳酸鹽型鈾礦石空白樣品11次，測
量結(jié)果平均值為O．000 1％，標(biāo)準(zhǔn)偏差為O．ooO
2％。采用3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限，則該方法鈾
的檢出限為O．000 6％；分析下限采用10倍標(biāo)準(zhǔn)
偏差，為0．002％。
2．7．2 分析方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
對天然碳酸鹽型鈾礦石樣品(C()：質(zhì)量分?jǐn)?shù)
32％)進(jìn)行測定，測定結(jié)果見表7?？梢钥闯觯?
然鈾礦石樣品測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為O．39％。
表7 碳酸鹽型鈾礦石樣品的測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
2．7．3 分析方法準(zhǔn)確度
對GB、Ⅳ04103、GB、Ⅳ04105樣品和經(jīng)過化學(xué)法
測定的天然鈾礦石樣品，用C02質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的U
標(biāo)準(zhǔn)曲線和Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定出訓(xùn)(U。)、
刪(Ca)、叫(Mg)，然后將測定值帶入公式(1)，得鈾
的最終計算結(jié)果，見表8。
表8 碳酸鹽型鈾礦石國標(biāo)樣品、礦石樣品的測量結(jié)果
樣品名稱w(U)／％ w(C02)／％“U)實(shí)測計算面％絕對彘彰％
由表8可知：GBw04103、GBW04105樣品和
礦石樣品鈾的實(shí)測計算值分別為o．219％、o．424％
和0．252％，絕對誤差分別為O．000％、一O．00l％
和一o．005％，均在鈾允許的誤差范圍內(nèi)。
3 結(jié)論
1)碳酸鹽型鈾礦石中鈾的X一射線熒光法測
定，具有制樣簡單，分析速度快(每個樣品測量時
間小于2 min)、精密度好、適用范圍寬(Co：質(zhì)量
分?jǐn)?shù)0％～40％)等優(yōu)點(diǎn)；
2)CO。對礦石中鈾的熒光強(qiáng)度有吸收效應(yīng)，
且CO：的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鈾的熒光強(qiáng)度吸收影響是
線性關(guān)系；Co。質(zhì)量分?jǐn)?shù)在O％～40％范圍內(nèi)，特
∞叮％州跚研礎(chǔ)i耋泓
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萬方數(shù)據(jù)
·210· 濕法冶金2010年9月
定Co：含量鈾礦石中鈾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與鈾的熒光民共和國核工業(yè)部，1985．
強(qiáng)度呈線性關(guān)系； [2]EJ／T267·4—1984低品位鈾礦石中鈾的測定[s]·北京：
3)coz質(zhì)量分?jǐn)?shù)可通過測定ca、Mg質(zhì)量分[3]黧耋翟篙業(yè)黧囂和氧化鎂量的測定[S¨E
數(shù)來確定。使用C0z質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的鈾測量標(biāo)準(zhǔn)京：國家技術(shù)監(jiān)督局。1998．
曲線和Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)曲線，可同時測定樣品中的[4]GB／T 223．79—2007鋼鐵x一射線熒光光譜法[s]．北京：
鈾、鈣、鎂，將鈾、鈣、鎂測定結(jié)果帶入通用計算公中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，2008．
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X—ray Fluorescence QuantitatiVe Analysis of Uranium in
Cabonated Uranium ore
REN Ding—gao，SUN Li—mei，XIE Shu_jun，NIU Jie
(N口￡ion以Z De／0行5e SciP行fP口以d：nc^竹oZogy J行d“szry 1 1 1 3 SPfo，zd口ry 7扎P￡rDZDgy s￡口￡iD咒，
BP巧i規(guī)g RPs陽r(晚J咒s￡矗M鈀。廠Ch唧if口Z I勛gi行甜以竹g n咒d Ma缸““rgy，CNNC，BP巧i恕g 10l 149，Chi竹口)
Abstract：A method for determination of uranium in cabonated uranium ore by XRF was developed． A
series of imitated cabonated uranium ore with varying carbon dioxide content，using technique of
powder preforming，uranium by X—ray fluorescence analysis were measurated． The content of carbon
dioxide was determinated by mensurating concentration of calcium and magnesium．The relationship of
the measured value of uranium in ore with carbon dioxide content was linear．A quantitative analysis
equation was established for cabonated uranium ore．r≥O．999，RSD≤1％．The detection limit was 6
弘g／g． The method had fast analysis speed，good precision and a comprehensiVe scope of application
(carbon dioxide content from 0 to 40％)．
I【ey wol’ds：carbonate；uranium ore；X—ray fluorescence；uranium；quantitatiVe analysis
c，(，c，f'c■f’f，f，c，of>o<，c><，(’(’(><，<，<，(’<’<’('(，<，(，('(>(×><××地<，c'(，c’c，(’<，c，<，(，c，c，<沁∞c’c'><×，c×，c×’(>o()o(沁<，oCb('o《>《>C'(><”∞<>C'C婚<><>∞<><>(婚<持 Experimental="Experimental" Research="Research">20％)which is difficult to produce 2 8 antimony directly by pyromet—
allurgical processing．The experiments were performed using hydrogen peroxide as oxidant to leach the
fume to pre_remoVe arsenic， and arsenic in the liquid of antimony precipitated was removed by lime
precipitate method，then the hquid was solidified to made b“ck． A open environmental protection and
security way for arsenic was found，and a new idea for the high arsenic mate“als was put forward．
Key words：high arsenic fume；wet process；dearsenization；solidifying．brick </持>

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