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油茶籽油中鄰苯二甲酸酯污染風險來源分析及防范措施研究

文檔作者：廖燕芝1，陳耕2，劉璞2，黃輝3 文檔來源： 1．湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院 2．湖南省食品質(zhì)量安全技術協(xié)會 3．湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院		點擊數(shù)：	更新時間： 2022年04月11日
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收稿日期:2018 － 01 － 02; 修回日期:2018 － 04 － 04
基金項目:湘食藥科( Ｒ201614)
作者簡介:廖燕芝( 1978) ，女，高級工程師，碩士，研究方向
為食品質(zhì)量安全( E-mail) xtulyz@126． com。
通信作者:黃輝，高級工程師( E-mail) 894964263@ qq． com。
油脂安全
油茶籽油中鄰苯二甲酸酯污染風險來源分析
及防范措施研究
廖燕芝1，陳耕2，劉璞2，黃輝3
( 1． 湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，長沙410111; 2． 湖南省食品質(zhì)量安全技術協(xié)會，長沙410111;
3． 湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，長沙410007 )
摘要:從油茶籽油生產(chǎn)的原料、工藝、設備、產(chǎn)品包裝、儲存等環(huán)節(jié)入手，研究了油茶籽油中鄰苯二甲
酸酯來源及防范措施。結果表明: 茶籽原果本身含有極微量的鄰苯二甲酸酯，但不是油茶籽油鄰苯
二甲酸酯污染主要來源; 油茶籽油加工環(huán)節(jié)使用的加工助劑均未檢出鄰苯二甲酸酯，不是油茶籽油
鄰苯二甲酸酯的污染來源; 油茶籽油中鄰苯二甲酸酯主要來源于生產(chǎn)過程中接觸的塑料制品，油樣
溫度越高，或油樣與含鄰苯二甲酸酯的塑料制品接觸時間越長，塑料制品中鄰苯二甲酸酯向油樣的
遷移量會增加; 對于受到鄰苯二甲酸酯污染的油茶籽油可以采用脫臭工藝將其去除，從而有效解決
鄰苯二甲酸酯污染風險。
關鍵詞:油茶籽油; 鄰苯二甲酸酯; 污染風險; 防范措施
中圖分類號:TS225． 1;TS201． 6 文獻標識碼:A 文章編號:1003 － 7969(2018)06 － 0090 － 05
Pollution risk source analysis and preventive measures of phthalic acid
esters in oil － tea camellia seed oil
LIAO Yanzhi1，CHEN Geng2，LIU Pu2，HUANG Hui3
( 1． Hunan Institute of Food Quality Supervision Inspection and Ｒesearch，Changsha 410111，China;
2． Hunan Food Quality Safety Technology Association，Changsha 410111，China;
3． Hunan Testing Institute of Product and Commodity Supervision，Changsha 410007，China)
Abstract: The source and preventive measures of phthalic acid esters ( PAEs) in oil － tea camellia seed
oil were studied and discussed from the aspects of raw materials ( oil － tea camellia seed) ，processing
technology，equipment，packaging and storage of oil － tea camellia seed oil． The results showed that
oil － tea camellia seed itself contained a very small amount of PAEs，but it was not enough to risk the pollution
of PAEs in oil － tea camellia seed oil． The processing aids used in the oil － tea camellia seed oil
processing did not detected PAEs，so processing aids were not the pollution source of PAEs in oil － tea
camellia seed oil． PAEs in oil － tea camellia seed oil were mainly derived from the plastic products contacted
in the process of production． The higher the oil sample temperature was，or the longer the contact
time between the oil sample and the plastic products was，the migration of PAEs to the oil sample increased．
The PAEs in polluted oil － tea camellia seed oil could be removed by deodorization，which could
effectively solve the pollution risk of PAEs．
Key words: oil － tea camellia seed oil; phthalic acid ester; pollution risk; preventive measure
鄰苯二甲酸酯( PAEs) 是目前使用最廣、產(chǎn)量最
大的增塑劑［1］，以增強塑料的彈性、透明度、耐用性
和使用壽命。在塑料中PAEs 與塑料分子之間沒有
共價鍵連接，而是由氫鍵或范德華力連結，因此
90 CHINA OILS AND FATS 2018 Vol. 43 No. 6
PAEs 很容易從塑料制品中遷移出來造成污染［2］。
由于塑料制品的廣泛使用，PAEs 在環(huán)境中的污染已
普遍存在［3］。研究表明，PAEs 可引起肝、腎、肺及心
臟、生殖等多組織系統(tǒng)的病變［4 － 5］。
油茶籽油是我國獨有的極具營養(yǎng)健康及社會經(jīng)
濟價值的特色資源，也是我國重要的木本食用植物
油，其不飽和脂肪酸含量高達90% 以上，還含有多
種活性成分，被譽為“東方橄欖油”［6 － 7］。近年來國
家把油茶產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提高到事關全國糧油安全的戰(zhàn)
略高度，投入了大量的財力，出臺了一系列鼓勵油茶
產(chǎn)業(yè)發(fā)展的政策措施［8］。從近年來的抽檢監(jiān)測情
況看，油茶籽油仍然不同程度存在鄰苯二甲酸酯污
染的風險。多數(shù)研究表明，食用油中鄰苯二甲酸酯
來源于包裝塑料瓶。也有研究認為鄰苯二甲酸酯的
可能來源主要有原料種植生產(chǎn)，加工過程以及包裝
塑料瓶［9 － 10］。目前的研究僅局限于對包裝塑料這
一潛在來源，而針對其他兩個可能來源研究較少，針
對食用油在包裝前的加工過程中鄰苯二甲酸酯的含
量變化規(guī)律及來源的研究鮮見報道。
將茶籽原果、壓榨毛油、油茶籽油各精煉加工環(huán)
節(jié)的半成品、生產(chǎn)環(huán)節(jié)中涉及的加工助劑和塑料制
品等作為抽樣檢測對象，分析和探討油茶籽油中鄰
苯二甲酸酯的污染來源、特點及污染規(guī)律，并研究降
低和消除油茶籽油鄰苯二甲酸酯污染風險的措施。
1 材料與方法
1． 1 實驗材料
茶籽原果: 產(chǎn)自湖南瀏陽、郴州、衡陽等地，22
批次。油茶籽毛油及半成品: 取自調(diào)研油茶籽油生
產(chǎn)企業(yè)， 110 余批次。食品相關產(chǎn)品: 塑料管道、密
封墊圈、濾布、過濾板、PET 油瓶、PE 油壺、PE 瓶蓋
等，取自調(diào)研企業(yè)， 40 余批次。加工助劑: 堿、鹽、檸
檬酸、活性炭、白土等各5 批次。乙腈、甲醇、正己
烷、丙酮: 色譜純。QuEChEＲS 試劑。實驗用水均為
全玻璃重蒸水。鄰苯二甲酸酯標準品( 16 種) 。
7890A － 5975C 氣相色譜－ 質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國
Agilent 科技公司; Preplinc GPC 凝膠滲透色譜分離
系統(tǒng)，美國J2 Scientific 公司; 分析天平: 感量0． 1 mg
和0． 01 g，梅特勒－ 托利多儀器( 上海) 有限公司。
1． 2 實驗方法
茶籽原果中鄰苯二甲酸酯檢測: 按照標準SN/T
3147—2012《出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定》中
6． 1． 4 Quenchers 法檢測( 方法定量限DINP、DIDP
為0． 5 mg /kg，其他化合物為0． 1 mg /kg) 。
油茶籽油中鄰苯二甲酸酯檢測: 按照標準SN/T
3147—2012《出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定》中
6． 1． 3 含油脂試樣檢測( 方法定量限DINP、DIDP 為
0． 5 mg /kg，其他化合物為0． 1 mg /kg) 。
食品接觸材料及制品中鄰苯二甲酸酯檢測: 按
照標準GB /T 21928—2008《食品塑料包裝材料中鄰
苯二甲酸酯的測定》檢測( 各鄰苯二甲酸酯方法檢
出限為0． 05 mg /kg) 。
2 結果與討論
2． 1 油茶籽油種植環(huán)節(jié)( 茶籽原果) 鄰苯二甲酸酯
污染情況
項目組對湖南瀏陽、郴州、衡陽等地共22 個種
植基地22 批次茶籽原果進行抽樣檢測鄰苯二甲酸
酯( 16 種) 的含量。實驗發(fā)現(xiàn)，部分茶籽原果檢出鄰
苯二甲酸二甲酯( DMP) 、鄰苯二甲酸二異丁酯
( DIBP) ，鄰苯二甲酸二丁酯( DBP) ，含量為0． 01 ～
0． 09 mg /kg，均低于檢測方法標準的方法定量限，未
檢測出其他鄰苯二甲酸酯組分。其檢出組分含量遠
低于“衛(wèi)辦監(jiān)督函〔2011〕551 號”中鄰苯二甲酸酯
物質(zhì)允許最大殘留量。結果表明，油茶籽油種植環(huán)
節(jié)( 茶籽原果) 存在鄰苯二甲酸酯污染，但鄰苯二甲
酸酯含量極低，不是油茶籽油中鄰苯二甲酸酯污染
風險的主要來源。
2． 2 油茶籽油加工環(huán)節(jié)鄰苯二甲酸酯污染情況
在茶籽原果未檢出鄰苯二甲酸酯( 或含量低于
檢測方法標準定量限) 的前提下，對其生產(chǎn)工藝的
每個環(huán)節(jié)的半成品進行了抽樣檢測。
2． 2． 1 油茶籽毛油中鄰苯二甲酸酯污染情況
對湖南省內(nèi)4 家油茶籽油生產(chǎn)企業(yè)進行了調(diào)
研，并對其壓榨毛油進行抽樣檢測。這4 家企業(yè)均
采用全不銹鋼生產(chǎn)設備對茶籽原果( 未檢出鄰苯二
甲酸酯) 進行除雜、清洗、烘干、破殼、壓榨。抽樣檢
測結果見表1。
表1 油茶籽毛油(壓榨法)中鄰苯二甲酸酯含量mg /kg
樣品編號DIBP DBP DEHP 其他PAEs
Y1 未檢出未檢出未檢出未檢出
Y2 未檢出未檢出未檢出未檢出
Y3 未檢出未檢出未檢出未檢出
Y4 未檢出7． 10 0． 79 未檢出
Y5 0． 22 0． 47 0． 53 未檢出
由表1 可知，取自壓榨機濾油口( 茶籽原果未
檢出鄰苯二甲酸酯) 的毛油樣品Y1、Y2、Y3
未檢出鄰
苯二甲酸酯，取自毛油儲罐的毛油樣品Y4、Y5
檢出
不同含量的鄰苯二甲酸酯。毛油儲罐的毛油樣品
Y4、Y5
均為毛油經(jīng)PVC 塑料管道輸入，并經(jīng)過不銹
2018 年 第43 卷 第6 期 中 國 油 脂 91
鋼板框過濾機過濾，毛油儲罐分別采用橡膠、硅膠、
四氟、石棉和金屬密封墊圈。表明采用全不銹鋼生
產(chǎn)設備對茶籽原果進行除雜、清洗、烘干、破殼、壓榨
得出初榨毛油未受到鄰苯二甲酸酯污染，輸送毛油
的PVC 輸送管道及毛油儲罐可能為油茶籽毛油鄰
苯二甲酸酯污染風險來源。
2． 2． 2 不同精煉工藝的成品油茶籽油中鄰苯二甲
酸酯含量
在初榨毛油未檢出鄰苯二甲酸酯的情況下，抽
樣檢測采用不同精煉工藝的成品油茶籽油中鄰苯二
甲酸酯含量。抽樣檢測結果見表2。
表2 不同精煉工藝成品油茶籽油中
鄰苯二甲酸酯含量mg /kg
樣品號DIBP DBP DEHP 其他PAEs
Y6 0． 97 1． 15 0． 38 未檢出
Y7 0． 06 0． 09 0． 09 未檢出
Y8 未檢出18． 6 6． 97 未檢出
Y9 未檢出未檢出0． 25 未檢出
Y10 未檢出未檢出未檢出未檢出
樣品Y6、Y7
采用由毛油經(jīng)沉淀、過濾、脫脂、過
濾、灌裝的工藝生產(chǎn)，使用不銹鋼軟管輸送，儲存罐
采用四氟墊圈和硅膠墊圈，過濾使用板框過濾機。
由表2 可知，Y6、Y7
樣品檢測出低含量的DIBP、
DBP、DEHP。樣品Y8
采用由毛油經(jīng)沉淀、過濾、脫
色、灌裝的工藝生產(chǎn)，使用塑料輸送管道，儲存罐采
用橡膠墊圈，過濾使用板框過濾機。油樣檢出較高
含量的DBP、DEHP。樣品Y9、Y10
采用由毛油經(jīng)沉
淀、過濾、脫酸、水洗、脫色、脫臭、脫脂、過濾、灌裝的
工藝生產(chǎn)，使用不銹鋼管道，儲罐采用石棉密封墊
圈，過濾使用板框過濾機，油樣中未檢出鄰苯二甲酸
酯或鄰苯二甲酸酯檢測含量很低。
抽樣檢測結果表明，在初榨毛油中未檢出鄰苯
二甲酸酯的情況下，經(jīng)精煉及儲存環(huán)節(jié)油茶籽油中
出現(xiàn)較為明顯的鄰苯二甲酸酯增加，說明鄰苯二甲
酸酯主要來源于初榨后的精煉和儲存環(huán)節(jié)。
2． 3 油茶籽油加工環(huán)節(jié)鄰苯二甲酸酯污染來源
2． 3． 1 油茶籽油生產(chǎn)加工助劑中鄰苯二甲酸酯含量
為研究油茶籽油生產(chǎn)加工過程鄰苯二甲酸酯的
污染來源，對油茶籽油精煉過程使用的堿、檸檬酸、
活性炭、白土、鹽等加工助劑進行了抽樣檢測。檢測
結果表明抽檢的加工助劑均未檢出鄰苯二甲酸酯，
說明加工助劑不是油茶籽油生產(chǎn)加工過程鄰苯二甲
酸酯的污染來源。
2． 3． 2 油茶籽油加工環(huán)節(jié)塑料制品及包裝材料中
鄰苯二甲酸酯含量
對毛油樣品Y4、Y5
輸送所使用的PVC 塑料管、
不銹鋼板框過濾機所使用的板框、濾布、以及毛油油
罐所使用的石棉和金屬密封墊圈取樣檢測鄰苯二甲
酸酯含量，結果見表3。
表3 毛油Y4、Y5
輸送管道及儲罐相關
產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯含量mg /kg
樣品DIBP DBP DEHP 其他PAEs
PVC 塑料管道183 418 75 400 未檢出
PVC 塑料管道未檢出1 430 10 100 未檢出
密封橡膠墊圈166 833 75 800 未檢出
密封硅膠墊圈0． 72 1． 99 1． 14 未檢出
四氟墊圈未檢出未檢出4． 36 未檢出
石棉墊圈未檢出未檢出未檢出未檢出
尼龍濾布未檢出300 18． 2 未檢出
棉濾布5． 44 0． 72 2． 15 未檢出
板框過濾機板框( 樹脂) 未檢出未檢出未檢出未檢出
板框過濾機板框( 樹脂) 未檢出未檢出未檢出未檢出
由表3 可知，PVC 塑料管道、墊圈、濾布均不同
程度含有鄰苯二甲酸酯。其中，毛油儲罐法蘭密封
橡膠墊圈鄰苯二甲酸酯總量高達76 799 mg /kg、
PVC 塑料管道中鄰苯二甲酸酯總量高達11 530 ～
76 001 mg /kg、尼龍濾布中鄰苯二甲酸酯總量高達
318． 2 mg /kg。這些塑料制品可能是油茶籽油中鄰
苯二甲酸酯最大污染來源。
同時，對不同企業(yè)所使用的塑料包裝進行取樣
檢測其鄰苯二甲酸酯含量。結果表明，PET 塑料瓶
均不含鄰苯二甲酸酯，馬口鐵罐內(nèi)部涂層均不含鄰
苯二甲酸酯; PE 塑料瓶有2 批次含有鄰苯二甲酸酯
( 鄰苯二甲酸酯總含量為7 ～ 8 mg /kg) ; 塑料瓶蓋有
4 批次含有鄰苯二甲酸酯( 鄰苯二甲酸酯總含量為
1 ～ 9 mg /kg) 。
根據(jù)油茶籽油加工環(huán)節(jié)塑料制品及包裝材料中
鄰苯二甲酸酯含量檢測情況，分析認為油茶籽油中
鄰苯二甲酸酯污染來源可能存在于: 毛油及成品油
儲罐中密封墊圈、板框過濾機所使用的尼龍濾布及
塑料濾嘴、生產(chǎn)中所使用的塑料管道及塑料包裝等。
生產(chǎn)中脫蠟和脫色工序后油茶籽油中PAEs 含量升
高可能與過濾使用的濾紙、濾布或板框過濾機中部
分塑料管道有關。
2． 3． 3 塑料制品中鄰苯二甲酸酯向油茶籽油的遷移
將鄰苯二甲酸酯含量較高的PVC 塑料管道浸
泡于不含鄰苯二甲酸酯的油茶籽油中，根據(jù)不同制
油方式毛油的可能溫度，選取60、100、150℃作為遷
移實驗溫度。60、100、150℃下DBP、DEHP 隨時間
的遷移曲線見圖1。
92 CHINA OILS AND FATS 2018 Vol. 43 No. 6
圖1 不同溫度下DBP、DEHP 向油茶籽油的遷移曲線
從圖1 可以看出，溫度對鄰苯二甲酸酯的遷移
速度有較大影響， 150℃時遷移量最大。因此，在油
茶籽油與塑料制品接觸過程中，油茶籽油溫度越高，
鄰苯二甲酸酯的遷移量越大，受其污染的風險性
越大。
研究了硅膠、棉濾布、塑料油壺、PE 管在室溫下
DBP、DEHP 隨時間向油茶籽油遷移量的變化曲線，
結果如圖2 所示。
圖2 不同塑料材質(zhì)中DBP、DEHP 向油茶籽油的遷移曲線
從圖2 可以看出，室溫下鄰苯二甲酸酯隨時間
延長遷移量增加，接觸24 h( 1 d) 后遷移速度加快。
遷移實驗說明，油樣溫度越高，或油樣與含鄰苯
二甲酸酯的塑料制品接觸時間越長，塑料制品中鄰
苯二甲酸酯向油樣的遷移量會增加。因此，塑料制
品中鄰苯二甲酸酯向油樣遷移的特性將使油茶籽毛
油及其他加工環(huán)節(jié)的半成品油茶籽油存在受到鄰苯
二甲酸酯污染的風險。
2． 4 油茶籽油加工工藝對油茶籽油中鄰苯二甲酸
酯含量的影響
在實驗室模擬油茶籽油精煉工藝條件，對脫酸、
脫膠、脫色、冬化、脫臭主要精煉工藝中油茶籽油中
鄰苯二甲酸酯含量的變化進行研究，結果見圖3 ～
圖5。
從圖3 ～ 圖5 可以看出，油茶籽油精煉過程中
脫酸、脫膠、脫色、冬化等過程，對油茶籽油中鄰苯二
甲酸酯含量影響不顯著，而脫臭工藝可以有效降低
甚至去除油茶籽油中鄰苯二甲酸酯。與文獻［11］
結果基本一致。脫臭主要是脫除油脂中的呈味物
質(zhì)，其原理是借助油脂中的呈味物質(zhì)和甘油三酸酯
的揮發(fā)度差異，在高溫真空條件下，借助水蒸氣脫除
低沸點物質(zhì)的工藝過程。鄰苯二甲酸酯屬于中等極
性物質(zhì)，具有較小的揮發(fā)性和水溶性，油茶籽油中的
鄰苯二甲酸酯在脫臭過程中可能與呈味物質(zhì)一起被
去除，因此脫臭后鄰苯二甲酸酯的含量大幅降低甚
至完全消除。
注: 標樣油為向油茶籽油中預先加入標準物質(zhì)DIBP、DBP、DEHP 得到的油樣( 后續(xù)工藝所用標樣油制備過程相同，但標準
物質(zhì)添加量不同) ; 水洗堿煉Ⅰ為標樣油經(jīng)過升溫、加酸、加堿液、加鹽、分離除皂、加水、油水分離等過程后得到的油樣; 水洗
堿煉Ⅱ為水洗堿煉Ⅰ油樣再經(jīng)過一次上述水洗堿煉過程后得到的油樣; 脫色Ⅰ為標樣油經(jīng)過升溫、加0． 5% 活性炭、攪拌、過
濾后得到的油樣; 脫色Ⅱ為標樣油經(jīng)過升溫、加0． 5% 活性炭及0． 5% 白土、攪拌、過濾后得到的油樣; 脫色Ⅲ為標樣油經(jīng)過升
溫、加1%活性炭、攪拌、過濾后得到的油樣; 脫色Ⅳ為標樣油經(jīng)過升溫、加1%活性炭及1%白土、攪拌、過濾后得到的油樣。
圖3 脫膠、脫酸、脫色工藝對油茶籽油鄰苯二甲酸酯含量的影響
2018 年 第43 卷 第6 期 中 國 油 脂 93
注: 冬化工藝為油脂緩慢攪拌，控制冷卻速度，冷卻至4 ～
6℃，約24 h，使固體脂肪生成較大結晶，分離析出。再經(jīng)過
過濾，把油和固體脂肪分離。冬化1 是以標樣油經(jīng)過冬化工
藝得到的; 冬化2、冬化3 是指在前次冬化基礎上再次冬化。
圖4 冬化工藝對油茶籽油鄰苯二甲酸酯含量的影響
注: 脫臭模擬工藝，控制真空干燥箱溫度在220 ～ 250℃，
真空度300 Pa 左右，時間2 h。
圖5 脫臭工藝對油茶籽油鄰苯二甲酸酯含量的影響
采用高溫脫臭工藝雖然可以降低或去除油茶籽
油中鄰苯二甲酸酯的污染風險，但也使油茶籽油中
的生物活性物質(zhì)( 如維生素E、甾醇、角鯊烯、類胡蘿
卜素等) 在脫臭過程中損失較大［12］，同時使產(chǎn)品失
去了固有色澤、濃郁香味等特點，營養(yǎng)價值顯著降
低［13］。從發(fā)展趨勢看，油茶籽油加工方式正在由高
強度加工向適度加工轉變，冷榨技術等制油技術為
這種轉變提供了技術上的支持。
塑料制品在食用植物油生產(chǎn)中普遍存在，有的
目前難以用其他材質(zhì)替代，如濾布等。有的塑料制
品不含鄰苯二甲酸酯，對油茶籽油產(chǎn)品并不構成鄰
苯二甲酸酯污染風險。如何選用不含鄰苯二甲酸酯
的塑料制品給企業(yè)帶來新的難題。GB 9685—2016
《食品安全國家標準食品接觸材料及制品用添加劑
使用標準》中規(guī)定生產(chǎn)中使用了鄰苯二甲酸酯的塑
料不得用于接觸脂肪性食品、乙醇含量高于20% 的
食品和嬰幼兒食品。根據(jù)塑料產(chǎn)品的標簽標識正確
選擇塑料制品用于油茶籽油生產(chǎn)成為企業(yè)降低油茶
籽油中鄰苯二甲酸酯污染風險的重要措施。
3 結論
從油茶籽油生產(chǎn)的原料、工藝、設備、產(chǎn)品包裝、
儲存等環(huán)節(jié)入手，研究探討了油茶籽油中鄰苯二甲
酸酯污染來源及防范措施。研究得出以下結論: 茶
籽原果本身含有微量的鄰苯二甲酸酯，但不是油茶
籽油中鄰苯二甲酸酯污染的主要來源; 油茶籽油中
鄰苯二甲酸酯主要來源于生產(chǎn)過程中接觸的塑料制
品和塑料包裝物中鄰苯二甲酸酯的遷移; 生產(chǎn)過程
中避免使用含鄰苯二甲酸酯的塑料制品可以有效防
范鄰苯二甲酸酯的污染; 對于受到鄰苯二甲酸酯污
染的油茶籽油可以采用脫臭工藝將其去除，從而有
效消除鄰苯二甲酸酯的污染。
參考文獻:
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94 CHINA OILS AND FATS 2018 Vol. 43 No. 6

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