一、工藝操作規(guī)程式
1、開車前準(zhǔn)備
（1）接碳化工序準(zhǔn)備開車通知后（一般提前半小時(shí)通知），班長通知合成工、投料工做好開車前準(zhǔn)備，檢查各自使用的設(shè)備處于良好狀態(tài)。
（2）檢查硫化氫總管閥門、合成罐、氣體進(jìn)氣閥、母液進(jìn)液閥、夾套進(jìn)水、進(jìn)氣、退水、退氣閥、合成罐放液閥、石灰氮投料孔蓋均處于關(guān)閉狀態(tài)。
（3）投料工根據(jù)班長要求準(zhǔn)備投小成石灰氮原料，并檢查提升機(jī)是否工作正常，等待合成工進(jìn)一步投料通知。
（4）合成工檢查母液池母液是否達(dá)規(guī)定量及一次渣水是否抽入并準(zhǔn)備好。
2、開車操作
（1）合成罐打二次母液：合成工先將二次吸收液地槽泵出口管頭放入合成罐人孔口內(nèi)，然后將二次吸收罐底閥打開，放液至二次吸收液地槽，同時(shí)開啟地槽桿式移動(dòng)泵，將二次吸收液全部批入合成罐內(nèi)。關(guān)閉二次吸收罐底閥，關(guān)閉地槽桿式移動(dòng)打液泵，將打液膠管從合成罐人孔口取出。二次吸收液打液操作結(jié)束。
（2）合成罐打循環(huán)液：打開合成罐上循環(huán)母液進(jìn)液閥，開啟循環(huán)母液打液泵（潛水泵），補(bǔ)充循環(huán)母液，使合成罐內(nèi)混合液量達(dá)8.5M3。然后關(guān)閉循環(huán)母液泵，關(guān)閉合成罐上循環(huán)母液進(jìn)液閥。
（3）小成投料
合成工操作：合成工將提升機(jī)二層石灰氮出料口移動(dòng)出料口接好，并對(duì)準(zhǔn)合成罐石灰氮進(jìn)料口，確認(rèn)牢靠后，開啟合成罐攪拌器，確定小成投料數(shù)量，并通知投料工準(zhǔn)備投石灰氮。

投料工操作：開啟提升機(jī)，待運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，將規(guī)定量石灰氮投入提升機(jī)進(jìn)料口內(nèi)。
投料完畢后，投料工通知合成工，合成工將合成罐上投料孔蓋蓋好，并把移動(dòng)出料口收回原來位置。
（4）二次吸收罐投料：在投小成過程中，合成工可打開二次吸收罐上循環(huán)母液進(jìn)液閥，然后開啟循環(huán)母液泵，往二次吸收罐內(nèi)打母液2.5—3M3。然后合成工將二次吸收罐上投料孔蓋蓋好。
（5）依次打開硫化氫管進(jìn)口管總閥，投小成后合成罐上的硫化氫進(jìn)氣閥，出氣閥及對(duì)應(yīng)二次吸收硫化氫尾氣進(jìn)氣閥及該罐的排氣閥，檢查無誤后可通知上工序碳化工開碳。
（6）開碳后開啟進(jìn)氣管路上氣體冷卻水上水閥，使冷卻器處于正常工作狀態(tài)，同時(shí)觀察二次吸收罐上排氣管口是否有氣體排出，同時(shí)檢查合成罐上人孔、投料孔是否蓋嚴(yán)、密封，若出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)停車，重新蓋蓋。均正常后，即可進(jìn)入巡檢工作狀態(tài)。
（7）正常小成吸收硫化氫氣體總量約4—5塔（每塔鋇水6.5M3硫化鋇濃度約為110—120g/l）硫化氫氣體680—740kg。當(dāng)吸收進(jìn)入最后一塔時(shí)，為控制小成吸收溫度，這時(shí)可根據(jù)氣溫，入塔母液溫度情況，確定合成釜冷卻水的通冷時(shí)間，確保吸收結(jié)束時(shí)，吸收液溫度在60——70℃之間。通冷卻水操作，可由合成工打開合成釜夾套冷卻水進(jìn)口閥及出口閥完成。
（8）在一個(gè)合成釜吸收至最后一塔時(shí)，與碳化工聯(lián)系下一個(gè)合成能否正常連續(xù)吸收，如接通知可進(jìn)行。此時(shí)即可按上述開車操作（1）—（4）條進(jìn)行操作，使第二個(gè)合成釜處于吸收等待階段。
（9）當(dāng)?shù)谝粋€(gè)合成釜吸收結(jié)束時(shí)，即可先打開第二個(gè)合成釜硫化氫進(jìn)氣閥、排氣閥，對(duì)應(yīng)二次吸收的進(jìn)氣閥、排氣閥。然后依次關(guān)閉第一個(gè)合成釜的進(jìn)氣閥、排氣閥及對(duì)應(yīng)的二次吸收的進(jìn)氣閥、排氣閥。觀察第二個(gè)合成的二次吸收罐排氣閥是否正常。若正

常后，第二個(gè)吸收過程即可進(jìn)入巡檢操作階段。
（10）通知投料工大成備料，等待第一個(gè)吸收釜的大成投料。
（11）合成工開啟第一個(gè)合成釜人孔蓋及石灰氮投料孔蓋，測(cè)溫取樣，根據(jù)取樣結(jié)果，確定大成（合成）石灰氮投料量及根據(jù)吸收溫度確定分批投料量及次數(shù)。
（12）大成投料：合成工通知投料工投料，投料前先將小成吸收過程，夾套內(nèi)冷卻水閥打開，并及時(shí)觀測(cè)大成投料過程，合成釜內(nèi)的溫度變化。當(dāng)溫升過快時(shí)可適當(dāng)降低投料速度，一般投料溫度控制在90℃左右，當(dāng)全部投料結(jié)束后合成溫度應(yīng)在95左右，并不溢料。這時(shí)大成投料結(jié)束開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)約3——3.5小時(shí)后,取樣分析硫氫化鈣及硫脲的含量,當(dāng)硫脲含量在285g/l以上時(shí),合成反應(yīng)結(jié)束。通知下工序準(zhǔn)備放合成。放液后該合成釜操作又進(jìn)入開車操作過程（1）—（4）階段，而另一合成釜的操作進(jìn)入（6）操作階段，這樣循環(huán)往復(fù)正常進(jìn)行。
3、停車操作
接碳化通知后，正常停車時(shí)兩個(gè)合成釜不再投小成操作，釜內(nèi)保持空罐，在接到碳化停車后，并把所有管道閥門關(guān)閉。
4、正常合成過程工藝控制指標(biāo)
小成：入釜循環(huán)液硫氫化鈣濃度20—23g/L溫度20—25℃
循環(huán)母液與二次吸收液釜內(nèi)混合液：硫氫化鈣濃度：28g/l左右體積：8.5M3
吸收過程反應(yīng)溫度60—70℃
大成：投料前吸收液中硫氫化鈣濃度105g/l—120g/l
投料后硫氫化鈣預(yù)留值30——45g/l
石灰氮投料量≥75袋（含量≥20%）
合成溫度≥90℃
反應(yīng)時(shí)間≥3小時(shí)。

6、正常操作注意事項(xiàng)
1、一般要求20分巡檢一次，主要觀察反應(yīng)釜蓋是否蓋好不漏氣，二次吸收打液是否過多出氣噴液，硫化氫溫度是否過高，大成反應(yīng)溫度是否高于90及對(duì)大成反應(yīng)溫度進(jìn)行控制。
2、巡檢時(shí)特別注意正在合成階段的反應(yīng)釜攪拌減速器是否工作正常。當(dāng)有異常響聲，應(yīng)及時(shí)檢查釜內(nèi)攪拌是否工作，若攪拌器已停止工作時(shí)，應(yīng)及時(shí)通知主任、班長，做應(yīng)急處理。（20分鐘內(nèi)）
3、注意吸收最后一塔時(shí)間對(duì)應(yīng)的二次吸收尾氣是否有殘臭味（少量硫化氫）出現(xiàn)。若出現(xiàn)應(yīng)及時(shí)通知碳化停車并對(duì)吸收液采樣。
4、在準(zhǔn)備投小成前后、放合成前后、投大成前后，應(yīng)及時(shí)與投料工、放合成工、頂管工、洗渣工協(xié)調(diào)操作時(shí)間，確保大小合成開、停處于最佳時(shí)間，以防小大石灰氮的水解發(fā)生及大成硫脲、硫氫化鈣的分解發(fā)生，從而降低合成、吸收過程目的產(chǎn)物的收率。
二、安全注意事項(xiàng)
1、嚴(yán)格執(zhí)行交接班管理制度生產(chǎn)記錄齊全，對(duì)吸收合成的反應(yīng)過程交待清楚，生產(chǎn)異常現(xiàn)象要特別交接。上崗前必須對(duì)正在運(yùn)行的所有設(shè)備進(jìn)行巡檢，觀察設(shè)備運(yùn)行情況、工藝反應(yīng)情況，工作環(huán)境等是否都處于正常狀態(tài)。
2、上崗時(shí)，在正式進(jìn)入車間巡檢過程中，必須佩戴防毒口罩，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有泄漏工藝氣體的蓋、閥時(shí)，應(yīng)及時(shí)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)隔離，并通知非本崗位人員不得入內(nèi)。然后按事故處理要求處理事故。]
3、小成結(jié)束后，在打開合成釜投料孔蓋及人孔蓋時(shí)，應(yīng)戴防毒面具并在小成結(jié)束停止供氣15分鐘后，方可進(jìn)行開蓋操作。打蓋時(shí)應(yīng)先打開有拔氣筒一邊的蓋子。
4、發(fā)生泄氣事故時(shí)，首先通知主管安全的領(lǐng)導(dǎo)到場(chǎng)?，F(xiàn)場(chǎng)應(yīng)設(shè)置事故隔離區(qū)，并組織臨時(shí)事故緊急搶修小組及救護(hù)小組。事故處理前，必須用風(fēng)機(jī)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)死角進(jìn)行空氣對(duì)流置換。置換半小時(shí)后方可進(jìn)入工作現(xiàn)場(chǎng)。事故處理人員處理事故時(shí)應(yīng)根據(jù)情況佩戴防毒面具

或防毒口罩。
5、當(dāng)事故設(shè)備需焊接處理時(shí)，應(yīng)將需焊接的事故設(shè)備與氣體主管道盲板隔離，并對(duì)管道內(nèi)吹除空氣對(duì)流置換在確認(rèn)無殘硫化氫氣體后方可進(jìn)行焊接處理。搶修現(xiàn)場(chǎng)必須有專人監(jiān)護(hù)。

5、不正?，F(xiàn)象及處理
序號(hào) 不正?，F(xiàn)象???????????????? 原因??????????? 處理方法
1 硫化氫總管氣體溫度高 氣體冷卻器水閥未開???? 開閥即可
2 小成溫度過高或過低 吸收過程合成釜夾套冷卻水打冷閥控制不好 調(diào)整吸收過程的打冷時(shí)間
3 大成投料溫升快，溫升過高，溢槽? 石灰氮電石含量高、投料速度快 一般采取降低投料速度的辦法，當(dāng)快溢罐時(shí)可往釜內(nèi)補(bǔ)充少量母液。嚴(yán)禁大成投料夾套開冷卻水
4 大成投料溫升低，溫升慢投料結(jié)束，釜內(nèi)物料溫度低于95?? 小成溫度低于60℃石灰氮活性低，投料速度過慢 投料結(jié)束后，打開合成釜夾套蒸汽閥
5 小成吸收規(guī)定的硫化氫公斤數(shù)（塔數(shù)）夠后硫氫化鈣值較低 1、硫化氫管路有漏氣現(xiàn)象2、小成循環(huán)液打的過多3、二次吸收液未打入吸收液中4、小成溫度控制過高5、合成釜內(nèi)吸收管有部分堵塞現(xiàn)象 1、消除漏氣現(xiàn)象2、大成保持較低預(yù)留投料3、下一罐及時(shí)將二次吸收液打入4、及時(shí)調(diào)整下一罐小成開冷時(shí)間及打冷時(shí)間5、處理釜內(nèi)堵塞的吸收管道
6 大成投料過程中出現(xiàn)起沫，起泡溢罐 1、小成溫度低2、石灰氮電石含量低3、釜內(nèi)體積縮?。▋?nèi)壁粘附石灰氮粉過多） 1、夾套加熱加溫2、用掃把人工破泡處理3、處理釜內(nèi)殘留石灰氮粉塊4、少量加循環(huán)母液（不得已時(shí)使用其所長此方法）
7 合成釜攪拌減速器出現(xiàn)異味常響聲 1、減速器缺油2、攪拌與減速器之間滾鍵合成攪拌器停止工作 1、給減速器加油2、及時(shí)放合成（當(dāng)大成過程發(fā)現(xiàn)攪拌器停止工作時(shí)要及時(shí)放合成）
8 小成吸收值高但大成投料后母液硫氫化鈣值較低或結(jié)晶液顏色發(fā)綠 1、小成吸收液未打夠2、石灰氮含量高或投料過多3、大成反應(yīng)時(shí)間過長 1、適當(dāng)補(bǔ)加循環(huán)母液2、修正大成投料系數(shù)3、控制大成反溫度與時(shí)間的比例關(guān)系