??????? 3關(guān)閉氮?dú)?br /> ??????? 確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
??????? 投料操作
??????? 試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
??????? 檢查工作
??????? 檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。
??????? 調(diào)節(jié)氮?dú)?br /> ??????? 將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次，確保釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。
??????? 通入氫氣
??????? 1管道連接
??????? 關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
??????? 2氫氣壓力調(diào)節(jié)
??????? 開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
??????? 3加熱前檢查
??????? 再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開始反應(yīng)。
??????? 4參數(shù)變化控制
??????? 反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān)，并報告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！
??????? 反應(yīng)中取樣控制
??????? 反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
??????? 反應(yīng)后操作
??????? 反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
??????? 反應(yīng)釜清洗
??????? 將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
??????? 其他注意事項
??????? 1．要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實驗時需二人以上。
??????? 2．壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風(fēng)良好。
??????? 3．釜內(nèi)有壓力時，嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
??????? 4．正反螺母連接處（進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準(zhǔn)旋動螺母，不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
??????? 5．操作時隨時觀察壓力表的示數(shù)，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
??????? 6．實驗過程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實驗，嚴(yán)禁高溫扭動螺母。
??????? 7．實驗過程不要離開。
??????? 8．反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
??????? 9．使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細(xì)閱
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