1使用前準(zhǔn)備
- 硅油的灌入:用注射器吸取硅油10mL從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60mL硅油,然后將溢油瓶套在溢出口。
- 油管的更換:如果需要更換浴管,請按以下方法更換:
a)首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板。
b)用手伸入儀器箱體內(nèi),一手拖住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
c)把油浴管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
2熔點(diǎn)的測定
- 通過按鍵輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn);
- 開啟電源開關(guān),開機(jī)顯示:welcome!經(jīng)過短暫的顯示后出現(xiàn)以下畫面,畫面ST:現(xiàn)在顯示××.T:×××畫面,通過按鍵“←”“→”選擇開始升溫速率,預(yù)置溫度的百位、十位、個(gè)位。通過按鍵“+”“—”選擇增量,減量。選擇完畢,按“預(yù)置”鍵,現(xiàn)在顯示畫面為:V:×× t:××× T:×××.×↑
- 儀器已經(jīng)靜茹升溫階段,同時(shí)此次的設(shè)定速率、預(yù)置溫度保存到系統(tǒng)的存儲(chǔ)器,以備下次使用。
- 儀器預(yù)熱20min,溫度穩(wěn)定后,將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從毛細(xì)管插入口內(nèi)的小孔中置入到浴油管中,按“升溫”鍵,現(xiàn)在儀器根據(jù)設(shè)定的升溫速率進(jìn)入勻速升溫階段。
- 測量者可根據(jù)目視樣品的溶解情況,按下相應(yīng)的鍵盤,此時(shí)在相應(yīng)位置顯示記錄當(dāng)前的溫度值(注意:初熔終熔點(diǎn)的鍵盤只能按一次)三根毛細(xì)管的初熔,終熔值都記錄后,系統(tǒng)自動(dòng)轉(zhuǎn)F;(測量者如果想提前結(jié)束本次測量,按“預(yù)置”鍵,系統(tǒng)自動(dòng)轉(zhuǎn)F)。
- 一次測量結(jié)束后,測量者謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管,測量者如果想進(jìn)行再次測量,按“預(yù)置”鍵返回,跳動(dòng)步驟ST。
3注意事項(xiàng)
3.1一般測量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測量高熔點(diǎn)物質(zhì)。
3.2樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的拈缽中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
3.3插入語取出毛細(xì)管,小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
3.4線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致。
3.5毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,以免把油浴弄臟。
3.6儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須使用201-100甲基硅油,如用其它型號(hào)的硅油,則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)。
3.7儀器工作時(shí),頂蓋范圍內(nèi)將會(huì)產(chǎn)生高溫,當(dāng)心燙傷。
3.8儀器使用應(yīng)在干燥無風(fēng)的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。
3.9使用中如遇到毛細(xì)管斷裂,把斷裂的毛細(xì)管取出,如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中,則卸下油浴管,取出毛細(xì)管,然后裝入儀器內(nèi)。
3.10觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔,油浴管液應(yīng)保持清潔,定期使用軟布擦去灰塵。