1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鎳及其化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鎳及其化合物濃度的測(cè)定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)

　　GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

　　火焰原子吸收光譜法

　　3原理

　　空氣中氣溶膠態(tài)的鎳及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在232.0nm波長(zhǎng)下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測(cè)定。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5燒杯，50ml。

　　4.6電熱板或電砂浴。

　　4.7具塞刻度試管，10ml。

　　4.8原子吸收分光光度計(jì)，配備乙炔-空氣火焰燃燒器和鎳空心陰極燈。

　　5試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。

　　5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　5.3消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中。

　　5.4硝酸溶液，0.16mol/L：10ml硝酸加到990ml水中。

　　5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金屬鎳粉（光譜純），加入少量硝酸，加熱溶解并蒸發(fā)至近干，用硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成10.0μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　6.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品可長(zhǎng)期保存。

　　7分析步驟

　　7.1對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

　　7.2樣品處理：將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，置于電熱板上緩緩加熱消解，保持溫度在200oC左右。至溶液基本揮干時(shí)為止。若消解不完全，可再加少量消化液繼續(xù)消解至完全。用硝酸溶液溶解殘液，并定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，加至10.0ml，搖勻，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用硝酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6只具塞刻度試管，分別加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加硝酸溶液至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在232.0nm波長(zhǎng)下，用乙炔-空氣火焰分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)鎳濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　7.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液；測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鎳濃度(μg/ml)。

　　8計(jì)算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　8.2按式（2）計(jì)算空氣中鎳的濃度：

　　式中：C－空氣中鎳的濃度，mg/m3；

　　10－樣品溶液的體積，ml；

　　c－測(cè)得樣品溶液中鎳的濃度，μg/ml；

　　Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

　　8.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　9說(shuō)明

　　9.1本法的檢出限為0.1μg/ml；最低檢出濃度為0.013mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.1～5.0μg/ml；平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6％。

　　9.2本法的平均采樣效率>99％。

　　9.3樣品中含有100μg/ml鋁、鈣、鎘、鎳、鉻、鐵、錳、鉛、錫不干擾測(cè)定。樣品溶液中如有白色沉淀，可離心或放置過(guò)夜后取上清液測(cè)定。

　　9.4本法可采用微波消解法。