1范圍

　　本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3氯化苦的鹽酸萘乙二胺分光光度法

　　3.1原理

　　空氣中氯化苦用乙醇鈉溶液采集，并分解成亞硝酸鈉；在酸性溶液中，亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸及鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色化合物，比色定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1多孔玻板吸收管。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　3.2.3具塞比色管，10ml。

　　3.2.4分光光度計。

　　3.3試劑

　　實驗用水為蒸餾水。

　　3.3.1鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　3.3.2吸收液：于1000ml燒杯中，加入500ml無水乙醇和2.5g金屬鈉碎塊（用濾紙吸干表面的煤油，切去表面的氧化層，再用無水乙醇沖洗2～3次后，切成碎塊）；待反應完畢，無氣泡產(chǎn)生時，裝入棕色瓶內(nèi)密封保存。

　　3.3.3鹽酸溶液，3mol/L：25ml鹽酸加入水中，稀釋至100ml。

　　3.3.4顯色劑：稱取5g對氨基苯磺酸，溶于含有50ml冰乙酸的約850ml水中，再加入0.05g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至1000ml，置棕色瓶中。

　　3.3.5標準溶液：于25ml量瓶中，加10ml無水乙醇，準確稱量后；加入2滴純氯化苦，再準確稱量；加無水乙醇至刻度。由兩次稱量之差計算溶液濃度，為標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0μg/ml氯化苦標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　在采樣點，將裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以250ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。應當天測定完畢。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次；取出2.0ml樣品溶液置具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標準曲線的繪制：在6只具塞比色管中，分別加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.70和1.00ml氯化苦標準溶液，加吸收液至2.0ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、7.0和10.0μg氯化苦標準系列。放置3h后，向各標準管加入0.2ml鹽酸溶液，搖勻；加入8ml顯色劑，搖勻；放置30min。在540nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對氯化苦含量（μg）繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準管的操作條件，測定樣品溶液和空白對照溶液，樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得氯化苦的含量(μg)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的氣溫，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中氯化苦的濃度：

　　式中：C－空氣中氯化苦的濃度，mg/m3；

　　m－測得樣品溶液中氯化苦的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.12μg/ml；最低檢出濃度為0.16mg/m3（以采集3.75L空氣樣品計）。測定范圍為0.12～10μg/ml。相對標準偏差為0.52%～7.9%。

　　3.7.2本法的采樣效率為93.7％～99.8%。采樣點的氣溫較高時，應將吸收管放在冰浴中采樣。

　　3.7.3氯化苦被乙醇鈉分解反應較慢，要進行2h以上，才能分解85％～95％，故須放置3h后才能進行顯色反應。不能用亞硝酸鈉來配制標準溶液。

　　3.7.4加鹽酸溶液是為了中和乙醇鈉的酸堿度，加入0.2ml鹽酸溶液(3mol/L)效果最佳。