1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中疊氮酸和疊氮化鈉最高容許濃度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用疊氮化鈉的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中疊氮酸最高容許濃度為0.2mg/m
3。
疊氮化鈉最高容許濃度為0.3mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗方法采用比色法,見附錄A。
4 監(jiān)督執(zhí)行
各級衛(wèi)生防疫機構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
附錄A
分光光度法
?。ㄑa充件)
A1 原理
空氣中疊氮酸或疊氮化物吸收在氫氧化鉀溶液中,與三價鐵反應(yīng)產(chǎn)生棕紅色絡(luò)合物,比色定量。
本法的檢測限:疊氮酸為4μg/10mL;疊氮化鈉為6μg/mL。
A2 儀器
A2.1 大氣采樣器(或粉塵采樣器)。
A2.2 多孔玻板吸收管(或采樣夾)
A2.3 具塞比色管,10mL。
A2.4 分光光度計。
A3 試劑
A3.1 吸收液:0.001mol/L氫氧化鉀溶液。
A3.2 N
-3標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取0.1548g疊氮化鈉,用吸收溶解并稀釋到100mL,即1.0mL=1.0mg N
-3(儲備液)。用時以吸收液稀釋10倍,即1.0mL=0.1mg N
-3。
A3.3 5%氨基磺酸銨溶液:用吸收液配制。
A3. 4 5%氯化鐵溶液:5g氯化鐵(FeCl
3·6H
2O)用 25mL0.1mol/L鹽酸溶解,加水到100mL。
A4 采樣
加有7mL吸收液的多孔玻板吸收管一支,大氣采樣器為動力,以0.5L/min的速度采集10L體積的空氣(記錄溫度和壓力)。
A5 分析步驟
取一支10mL比色管,加0.5mL5%氨基磺酸銨溶液,并將上述吸收管中的吸收液轉(zhuǎn)移到比色管中,用吸收液洗吸收管2次,洗液并入樣品溶液中。另取7支比色管,各管中加入適量吸收液以及0.5mL5%氨基磺酸銨溶液,然后按表A1配制標(biāo)準(zhǔn)管。用吸收液將樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管加至刻度,最后向各管加入0.5mL5%氯化鐵溶液,搖勻,于波長454nm處比色定量。
表A1 疊氮酸標(biāo)準(zhǔn)管的配制
A6 計算
X=KC/V
0……………………………………………(A1)
式中:X——空氣中疊氮酸的濃度,mg/m
3;
K——換算系數(shù)。根據(jù)
的含量換算成疊氮酸的系數(shù)為1.024,換算成疊氮化鈉的系數(shù)數(shù)為1.548;
C——吸收管樣品中
的含量,μg;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L;
A7 注意事項
A7.1 二氧化氮使溶液褪色,加入氨基磺酸銨可消除二氧化氮的干擾作用。消除的限度為1mg的二氧化氮。
A7.2 疊氮酸與疊氮化鈉不能分別測定。當(dāng)疊氮化鈉粉塵存在于空氣中時,則采樣可串聯(lián)兩張濾膜于采樣夾內(nèi),用粉塵采樣器以10L/min的速度采集50~100L空氣,然后將上述濾膜置于10mL具塞比色管中,加6~7mL0.001mol/L氫氧化鉀吸收液,在60℃水浴中加熱15~20min洗脫。取出濾膜,用少量吸收液沖洗,將該液并入樣品管中,其余步驟同疊氮酸。在計算時,K為1.548。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人呂伯欽、曾昭慧。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。