1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中呋喃的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用呋喃的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中呋喃的最高容許濃度為0.5mg/m
3。
3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法,見附錄A(補(bǔ)充件)。
附錄A
氣相色譜法
?。ㄑa(bǔ)充件)
A1 原理
A1.1 用活性炭管采集空氣中呋喃,放入熱解吸儀中加熱、解吸,經(jīng)FFAP柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性、峰高定量。
A1.2 本法的檢測(cè)限為1.0×10
-6μg(直接進(jìn)樣1mL空氣樣品)。
A2 儀器
A2.1 活性炭管:用長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑3.4~4mm,外徑6mm的玻璃管。裝入100mg(20~40目)椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定,在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃下,邊通氮?dú)猓吚匣?~4h,裝管后放在熱解吸儀中,在350℃下通氮?dú)獯?~10min。短時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端套上塑料帽保存。
A2.2 1150mL鹽水瓶,100mL,1mL,10μL注射器。
A2.3 熱解吸儀,熱解吸溫度:250℃。
A2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
A2.5 色譜條件:
a. 色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱:FFAP∶Chromosorb WHP=10∶100;柱溫:55℃。
b. 氣化室溫度150℃。
c. 檢測(cè)室溫度:150℃。
d. 載氣(N
2):30mL/min。
A3 試劑
A3.1 呋喃(色譜純)。
A3.2 固定液:FFAP。
A3.3 擔(dān)體:Chromosorb WHP(100~120目)。
A4 采樣
在采樣現(xiàn)場(chǎng)打開活性炭管并垂直放置,以0.5L/min的速度抽取5L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
A5 分析步驟
A5.1 對(duì)照試驗(yàn):將未采過樣的活性炭,按照樣品的處理操作同樣處理,作為空白對(duì)照。
A5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:首先配制16μL呋喃/1mL CS
2標(biāo)準(zhǔn)溶液(于20℃時(shí),1μL呋喃的質(zhì)量為0.9514μg)。用微量注射器取一定量的上述溶液注入1150mL鹽水瓶中,用清潔空氣稀釋,再用100mL注射器配制濃度為0.25,0.50,2.5ng/mL呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣體。分別取1mL進(jìn)樣分析。測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。以峰高對(duì)含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時(shí)間定性。
A5.3 樣品分析:去掉樣品管兩端塑料帽,將其放入熱解吸儀的加熱部位,在250℃下邊通氮?dú)猓?mL/s)邊加熱,由氮?dú)鈳肷V儀分析,由保留時(shí)間定性、峰高定量。
A6 計(jì)算
X=C/V
0………………………………………………(A1)
式中:X——空氣中呋喃的濃度,mg/m
3;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的解吸氣中呋喃含量,μg;
V
0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L。
A7 注意事項(xiàng)
A7.1 當(dāng)呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度為0.25、0.50、2.5ng/mL時(shí),標(biāo)準(zhǔn)氣直接進(jìn)樣1mL的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為1.6%、1.4%、1.2%,標(biāo)準(zhǔn)氣經(jīng)活性炭吸附解吸后的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為5.8%、4.2%、1.2%。
A7.2 當(dāng)空氣中呋喃濃度為30mg/m
3,相對(duì)濕度為88%時(shí),采集0.5L空氣,采樣效率平均為99.8%。
A7.3 在室溫下存放1周,活性炭中吸附的呋喃濃度下降變化不大。
A7.4 當(dāng)解吸溫度為200℃時(shí),呋喃解吸效率達(dá)99.5%,故選擇解吸溫度為250℃。
A7.5 現(xiàn)場(chǎng)空氣中可能共存的甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和正丁醇等對(duì)測(cè)定無干擾。
A7.6 空氣濕度為89%時(shí),以0.1L/min速度采樣,呋喃的穿透容量為2.64mg。
色譜圖
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人俞永旦、陳秀鳳、倪波。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。