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導(dǎo)電橡膠電阻弛豫行為研究

文檔作者：李斌付朝陽張學(xué)勇王鵬宇全旺賢文檔來源：昆明理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年11月24日
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導(dǎo)電橡膠電阻弛豫行為研究／李斌等 · 33 ·
導(dǎo)電橡膠電阻弛豫行為研究
李 斌，付朝陽，張學(xué)勇，王鵬宇，全旺賢
(昆明理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，昆明650500)
摘要 實(shí)驗(yàn)制備了炭黑填充型導(dǎo)電橡膠，介紹了導(dǎo)電橡膠的導(dǎo)電特性，闡述了導(dǎo)電橡膠的電阻弛豫行為，研究
了炭黑填充量、厚度、壓力、溫度對導(dǎo)電橡膠電阻弛豫行為的影響，并討論了導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)與電阻弛豫行為的關(guān)聯(lián)性。研
究表明隨著炭黑填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，導(dǎo)電橡膠的電阻弛豫時(shí)間縮短；增加厚度其電阻弛豫時(shí)間延長；增加壓力能夠
縮短其電阻弛豫時(shí)間；在正溫度效應(yīng)和負(fù)溫度效應(yīng)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)處其電阻弛豫時(shí)間最長。
關(guān)鍵詞 導(dǎo)電橡膠導(dǎo)電特性電阻弛豫行為 電阻弛豫時(shí)間導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)
中圖分類號：TP212 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10．11896／j．issn．1005—023X．2014．18．009
Resistivity Relaxation of Conductive Rubber
LI Bin，F(xiàn)U Chaoyang，ZHANG Xueyong，WANG Pengyu，QUAN Wangxian
(Faculty of Chemical Engineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650500)
Abstract Conduction behaviors and resistivity relaxation of carbon black filled conductive rubber prepared in
laboratory were investigated．Different influence factors were analyzed to study resistivity relaxation of conductive rub—
ber，such as filled quantities of carbon black，thickness，pressure and temperature．Correlation between conductive
network and resistivity relaxation behavior were also discussed．The results showed that the resistance relaxation time
of conductive rubber decreased with the increasing of filled quantities of carbon black and pressure．While increasing
the thickness，the resistance relaxation time of conductive rubber would increase．The resistance relaxation time was
the longest at the turning point of positive temperature effect and negative temperature effect．
Key words conductive rubber，conduction characteristics，resistivity relaxation，resistance relaxation time，
conductive network
0 引言
電橡膠是一種彈性材料，不僅具有良好的柔韌性，還具
有壓阻效應(yīng)[1 ]、溫度效應(yīng)[4 等，因此常常被作為柔性傳感器
的敏感材料l5 ]。導(dǎo)電橡膠受外界刺激后，其電阻值存在復(fù)
雜的響應(yīng)，響應(yīng)過程受導(dǎo)電填料、基體、偶聯(lián)劑、壓力、溫度、
接觸介質(zhì)等影響。在研究導(dǎo)電橡膠的電阻特性時(shí)，外力改變
或者溫度改變，阻值需要一定的時(shí)間才能夠穩(wěn)定，這種現(xiàn)象
稱為電阻弛豫行為。
20世紀(jì)70年代，Voet等在研究炭黑填充型導(dǎo)電橡膠在
剪切力作用下應(yīng)力和電阻值的關(guān)系時(shí)，發(fā)現(xiàn)電阻值隨著應(yīng)力
松弛而降低口]。Sircar等研究了炭黑填充型導(dǎo)電橡膠的壓阻
效應(yīng)，發(fā)現(xiàn)加載力后電阻值經(jīng)過一段時(shí)間后才能夠穩(wěn)定，他
們稱這個(gè)穩(wěn)定過程為電阻弛豫過程[8]。2O世紀(jì)90年代，Ko—
st等研究了導(dǎo)電橡膠在拉伸力作用下的電阻弛豫行為，發(fā)現(xiàn)
這種電阻弛豫行為類似于恒壓下的應(yīng)變，電阻弛豫時(shí)間主要
與材料的應(yīng)變過程有關(guān)_g]。2004年浙江大學(xué)的鄭強(qiáng)等研究
了碳纖維填充型導(dǎo)電高分子材料受壓縮應(yīng)力松弛下的電阻
弛豫行為，發(fā)現(xiàn)隨著應(yīng)力松弛的發(fā)生，電阻弛豫時(shí)間延長_1 。
清華大學(xué)的丁天懷等研究了碳納米管填充型導(dǎo)電橡膠在壓
縮應(yīng)力松弛下的電阻弛豫行為，發(fā)現(xiàn)當(dāng)樣品變形穩(wěn)定時(shí)，導(dǎo)
電橡膠依然存在電阻弛豫行為_1 。陳永良等研究了聚甲基
乙烯基硅氧烷P炭黑復(fù)合交聯(lián)體系在恒定壓作用下以及完
全卸載后的電阻弛豫行為，并根據(jù)電阻弛豫時(shí)間以及最大電
阻弛豫幅度，分析了導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變化與電阻弛豫之間的關(guān)
聯(lián)[12,13]。
導(dǎo)電橡膠的體電阻隨時(shí)間變化關(guān)系的最常用方程式
為㈨：
R( )一R。。+ (R。一R。。)exp(一 ) (1)
r
式中：R。為加載時(shí)刻(￡一0)的阻值，R。。為弛豫時(shí)間無限延長
時(shí)的阻值，即此應(yīng)力下的電阻平衡值，r為弛豫時(shí)間。方程
(1)中的弛豫時(shí)間r是弛豫方程的一個(gè)重要影響因素。雖然
有很多學(xué)者研究電阻弛豫過程，但對影響弛豫時(shí)間r的具體
因素目前還研究得很少。本實(shí)驗(yàn)主要研究填料濃度、試樣厚
度，壓力、溫度對導(dǎo)電橡膠弛豫時(shí)間r的影響。
*國家自然科學(xué)基金(51167008)
李斌：男，1965年生，碩士生導(dǎo)師，從事過程測量與控制研究Tel：0871—63801122 付朝陽：通訊作者，男，1987年生，碩士，主要
研究柔性傳感器
· 34 · 材料導(dǎo)報(bào)B：研究篇 2014年9月(下)第28卷第9期
1 實(shí)驗(yàn)
1．1 實(shí)驗(yàn)原料及制樣
基體材料為雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠GMX一331D
(粘度25000~35000 mPa·s)，藍(lán)星新材料有限公司；導(dǎo)電填
料為乙炔導(dǎo)電炭黑(粒徑1O～3O nm)，北京博宇高科新材料
技術(shù)有限公司；硅烷偶聯(lián)劑Si69、催化劑二月硅酸二丁基錫、
硫化劑正硅酸乙酯，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。
實(shí)驗(yàn)原料的配比(質(zhì)量比例)為：硅橡膠100份，石油醚
80份，Si69 3份，二月硅酸二丁基錫3份，硫化劑正硅酸乙酯
7份。添加乙炔炭黑填料，其份數(shù)分別為4份、6份、8份、1O
份、12份。首先將適量稀釋劑石油醚與一定量的硅橡膠混
合，攪拌3～5 min使硅橡膠充分稀釋?；旌暇鶆蚝笠来渭尤?
導(dǎo)電填料、Si69、二月硅酸二丁基錫，繼續(xù)攪拌5 min使導(dǎo)電
填料與硅橡膠充分混合。最后加硫化劑正硅酸乙酯，在攪拌
同時(shí)用真空泵抽空，將混合液倒入固定模具，室溫硫化24 h。
實(shí)驗(yàn)制備兩組試樣：A組，制備5個(gè)不同炭黑填充量的
樣品；B組，選擇乙炔炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8 ，制備厚度分別為2
mm、4 mm、6 mm、8 mm、10 mm 的試樣。
1．2 性能測試
實(shí)驗(yàn)1：將A組試樣裁成長(40．0±0．1)mm、寬(30．0±
0．1)mm、厚度(4．0±0．1)mm。定義炭黑填充量4 、6 、
8 、1O 、12 的試樣分別為A 、A 、A。、A 、A 。用砝碼分
別對試樣A 、A 、A。、A 、A 加載1 N的力，采用多路電阻測
試儀記錄其電阻值，每2O S記錄1組數(shù)據(jù)，記錄800 S內(nèi)的電
阻值。
實(shí)驗(yàn)2：將B組不同厚度的試樣裁成長(45．0-+-0．1)ram、
寬(30．0±0．1)mm。定義厚度為2 mm、4 mm、6 mm、8 mm、
10 mm的試樣分別為B 、B2、 、B 、B 。用砝碼分別對試樣
B1、B2、B3、B 、B5加載1 N的力，采用多路電阻測試儀記錄其
電阻值，每20 S記錄1組數(shù)據(jù)，記錄800 S內(nèi)的電阻值。
實(shí)驗(yàn)3：采用試樣A。，分別加載0．2 N、0．5 N、1．0 N、2．0
N、5．0 N的力，采用多路電阻測試儀記錄電阻值，每20 S記
錄1組數(shù)據(jù)，記錄800 s內(nèi)的電阻值。
實(shí)驗(yàn)4：采用試樣A。，調(diào)節(jié)數(shù)字溫控箱將溫度依次升至
為4O℃ 、6O℃ 、80℃ 、100℃ 、120℃ 、140℃ 。每個(gè)溫度點(diǎn)恒
溫10 min后加載1 N的力，采用多路電阻測試儀記錄電阻
值，每20 S記錄1組數(shù)據(jù)，記錄800 S內(nèi)的電阻值。
以上所有實(shí)驗(yàn)導(dǎo)電橡膠與電極接觸面均涂有導(dǎo)電銀膠，
以降低表面電阻的影響，測得的電阻為導(dǎo)電橡膠體電阻。除
實(shí)驗(yàn)4外，其他實(shí)驗(yàn)都是在常溫(約2O℃)下完成。
2 結(jié)果與討論
2．1 炭黑填充量對弛豫行為的影響
導(dǎo)電填料是導(dǎo)電橡膠的重要組成部分，炭黑的填充量不
僅影響到導(dǎo)電橡膠的電阻率I1 ，還影響到其他方面的性能。
實(shí)驗(yàn)1中導(dǎo)電橡膠存在的電阻弛豫行為如圖1所示，炭黑填
充量對電阻弛豫行為的影響如圖2所示。
由圖1可知試樣A 在加載1 N的壓力后在0~700 S其
電阻值由73．56 kQ降低至22．17 kQ，電阻值的變化最終趨
于穩(wěn)定。定義2O S內(nèi)電阻值的相對變化量△R ≤1 時(shí)電
阻值變化相對穩(wěn)定，其中AR是20 S內(nèi)電阻的變化值，R是
電阻初始值?？梢妼?dǎo)電橡膠在加載外力的情況下其電阻值
隨著時(shí)間變化，最終趨于穩(wěn)定，這個(gè)過程稱為電阻弛豫過程。
根據(jù)導(dǎo)電通道理論_l ，導(dǎo)電橡膠的導(dǎo)電機(jī)理是：電子可以沿
著相互接觸的粒子進(jìn)行傳遞而使系統(tǒng)導(dǎo)電，也就是導(dǎo)電填料
在導(dǎo)電橡膠中形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。在單軸壓力的作用下，導(dǎo)電網(wǎng)
絡(luò)可能發(fā)生變化，一方面是基體與填料在壓力的作用下發(fā)生
了橫向滑移而導(dǎo)致導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)局部破壞；另一方面是導(dǎo)電粒子
在壓力的影響下進(jìn)一步靠近形成新的導(dǎo)電通路。導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)
的破壞和形成都需要時(shí)間，這個(gè)過程也就是電阻值不穩(wěn)定的
原因，可見導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的重組是影響電阻弛豫行為的主要原
因。
rls
圖1 炭黑填充量4％下的弛豫行為
Fig．1 Resistivity relaxation variation with a carbon
black filling quantity of 4
圖2 炭黑填充量對弛豫行為的影響
Fig．2 Influence of filling quantity of carbon black on
resistivity relaxation
由圖2可知試樣A 在加載1 N的壓力后在0~600 S其
電阻值由7．44 kQ降低至1．89 kD,，并趨于穩(wěn)定。試樣A。在
加載1 N 的壓力后在0~200 S其電阻值由4．35 kQ降低至
2．16 kQ，并趨于穩(wěn)定。試樣A 、A。的弛豫時(shí)間為50 S。對
比可知隨著炭黑填充量的增加，導(dǎo)電橡膠電阻弛豫時(shí)間縮
短。
利用掃描電鏡(SEM)對A 、A。、A 、A 四個(gè)試樣進(jìn)行微
觀結(jié)構(gòu)分析，圖3(a)一(d)分別為乙炔炭黑含量在4Vo、8Fo、
10 、12 時(shí)導(dǎo)電橡膠斷面的SEM 圖，放大倍數(shù)為5000倍。
由圖3可知乙炔炭黑含量較少時(shí)，炭黑粒子相互接觸的鏈較
少，隨著炭黑含量的增加，炭黑粒子接觸的鏈增加。圖3(a)
乙炔炭黑含量為4 時(shí)，炭黑含量小于滲流閾值，導(dǎo)電粒子相
對分子間距較大，導(dǎo)致導(dǎo)電橡膠導(dǎo)電性差。圖3(b)、(c)乙炔
炭黑含量分別為8 和1O 時(shí)，炭黑含量在滲流區(qū)域，導(dǎo)電

· 36 · 材料導(dǎo)報(bào)B：研究篇 2014年9月(下)第28卷第9期
絡(luò)最不穩(wěn)定?？梢姕囟葘﹄娮璩谠r(shí)間r的影響比較復(fù)雜，
主要與導(dǎo)電橡膠的轉(zhuǎn)折溫度有關(guān)，在轉(zhuǎn)折溫度附近電阻弛豫
時(shí)間最長。
圖6 溫度對導(dǎo)電橡膠電阻值的影響
Fig．6 Influence of temperature on resistance of
conductive rubber
圖7 溫度對弛豫特性的影響
Fig． 7 Influence of tempera ture on resistivity relaxation
3 結(jié)論
通過研究發(fā)現(xiàn)影響導(dǎo)電橡膠電阻弛豫時(shí)間的因素可分
為內(nèi)因和外因，內(nèi)因是指導(dǎo)電橡膠本身如炭黑填充量、厚度
等，外因是指外部因素如環(huán)境溫度、載荷大小等。炭黑填充
量在4 ～12 之間，隨著炭黑填充量的增加，導(dǎo)電橡膠的電
阻弛豫時(shí)間縮短。試樣厚度在2～10 mm之間，隨著厚度的
增加，導(dǎo)電橡膠的電阻弛豫時(shí)間延長。在0．2～5 N之間導(dǎo)
電橡膠的電阻弛豫時(shí)間隨著壓力的增大而縮短。在4O～8O
℃之間炭黑填充型導(dǎo)電橡膠的電阻弛豫時(shí)間隨著溫度的升
高而延長，在8O～140℃其電阻弛豫時(shí)間隨著溫度的升高而
縮短。在呈現(xiàn)正溫度效應(yīng)和負(fù)溫度效應(yīng)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)附近的溫
度下導(dǎo)電橡膠電阻弛豫時(shí)間最長。總之研究導(dǎo)電橡膠的電
阻弛豫時(shí)間受影響的因素有利于我們更加厘清導(dǎo)電橡膠的
電阻弛豫原理。
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· 62 · 材料導(dǎo)報(bào)B：研究篇 2014年9月(下)第28卷第9期
3 結(jié)論
(1)電鏡結(jié)果表明氧化鎂在復(fù)合膜中分散均勻。(2)比
表面積及孔徑分析表明復(fù)合膜具有介孔材料的特性，復(fù)合膜
比表面積約為顆粒物比表面積的1／3。(3)過量氟離子條件
下，復(fù)合膜的吸附反應(yīng)達(dá)到平衡的時(shí)間為60 min；當(dāng)復(fù)合膜
厚度為200 m時(shí)，30 cm。的復(fù)合膜即可將5 mg／L氟離子溶
液處理至飲用水中氟離子標(biāo)準(zhǔn)濃度(<1 mg／L)，所以復(fù)合膜
可應(yīng)用于高氟水處理。(4)隨氟離子初始濃度的增大，復(fù)合
膜對其的吸附量增大，但去除率下降，因此復(fù)合膜更適用于
較低濃度的高氟水處理。(5)復(fù)合膜對氟離子的吸附更符合
Freundlich等溫式，無最大飽和吸附量。(6)復(fù)合膜可以脫附
再生，且再生后仍具有較高的吸附容量。
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