導(dǎo)航：安全管理網(wǎng)>> 安全論文>> 電力安全論文>>正文

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中6種痕量重金屬元素

文檔作者：王俊平馬曉星方國(guó)臻王碩殷慧玲文檔來(lái)源：天津科技大學(xué)食品營(yíng)養(yǎng)與安令教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室天滓科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年03月04日
下載地址：點(diǎn)擊這里	文件大?。?189.77 KB 共3頁(yè)	文檔格式： PDF	下載點(diǎn)數(shù)： 1 點(diǎn)（VIP免費(fèi)）

全屏查看

內(nèi)容預(yù)覽 [文件共3頁(yè)]

本文件共3頁(yè)，如需編輯使用，請(qǐng)下載。

注：預(yù)覽效果可能會(huì)出現(xiàn)部分文字亂碼（如口口口）、內(nèi)容顯示不全等問(wèn)題，下載是正常的。

	文件大?。?89.77 KB 共3頁(yè) 文件格式：PDF 下載點(diǎn)數(shù)：1 點(diǎn)（VIP會(huì)員免費(fèi)）

下一篇：江邊水電站渦殼水壓試驗(yàn)漏水原因分析及處理

上一篇：石良河倒虹吸安全監(jiān)測(cè)設(shè)備埋設(shè)及數(shù)據(jù)分析

文本預(yù)覽

僅提取頁(yè)面文字內(nèi)容，供快速閱讀使用。

第30卷，第10N
2 0 1 0年1 0月
光譜學(xué)與光譜分析V01．30，No．10，pp2827—2829
Spectroscopy and Spectral Analysis October，2010
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中6種痕量重金屬元素
王俊平，馬曉星，方國(guó)臻，王碩。，殷慧玲
天津科技大學(xué)食品營(yíng)養(yǎng)與安令教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。
天滓科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院。天津300457
摘要采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法同時(shí)測(cè)定飲用水中的鎘、鉻、鉛、鋅、銅、鎳6種元素的含
量。對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，選取“Sc，”Ge。¨5In。2”Bi作為測(cè)定元素的內(nèi)標(biāo)元素，有效克服了基體效
應(yīng)，接u效府及儀器波動(dòng)所產(chǎn)牛的影響，利用八極桿碰撞／反應(yīng)池技術(shù)，消除多原子離子對(duì)待測(cè)元索的于擾。
測(cè)定元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)都在0．999 7以卜，各元素的檢出限在0．70～77．0 ng·L1之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)
偏差(RSD)介于0．47％～1．69％之間。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參考物GBW08607，測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。對(duì)4個(gè)地區(qū)
的飲用水進(jìn)行了檢測(cè)，樣品加標(biāo)同收率為92％～108％。該方法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的特點(diǎn)，可作為
飲用水巾痕量元素檢測(cè)的可靠方法。
關(guān)鍵詞電感耦合等離子體質(zhì)游；痕量重金屬兀素；飲用水
中圖分類號(hào)：0657．3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10．3964／j．issn．i000-0593(2010)10—2827—03
引言
飲用水安傘是近年來(lái)受到廣泛關(guān)注的食品安全問(wèn)題，一
系列的飲水污染事件說(shuō)明我1目的飲水還存在許多安令隱患。
重金屬足飲用水常見(jiàn)的污染物，也足飲用水質(zhì)墻鶯要的檢測(cè)
指標(biāo)[1．2]。目前飲用水中重金屬的困標(biāo)測(cè)定方法足分光光度
法、比色法、原子吸收等方法。這哆方法簡(jiǎn)便易行，但這些
方法不能進(jìn)行多元素的I司時(shí)測(cè)定，分析周期較長(zhǎng)，不能達(dá)到
快速測(cè)定的目的，且滿足不r超微醴元素的檢測(cè)要求[3 5|。
隨著飲水安令標(biāo)準(zhǔn)的不斷提高，對(duì)痕量檢測(cè)靈敏度、準(zhǔn)確性
提出了新的挑戰(zhàn)。
電感耦合等離子體質(zhì)譜(IcP．MS)分析技術(shù)足近十幾年
來(lái)發(fā)展最為迅速的無(wú)機(jī)微量及痕量元素分析技術(shù)之一，具備
干擾少、精密度高、線性范圍寬、簡(jiǎn)便快速，可多元素I司時(shí)
分析等優(yōu)勢(shì)，檢H{限一般比ICP-AES低2～3個(gè)數(shù)請(qǐng)級(jí)，在
無(wú)機(jī)冗素分析中的應(yīng)用愈來(lái)愈廣泛，在醫(yī)藥類多種微蟥元素
測(cè)定、牛物樣晶中微最元素的檢測(cè)、地質(zhì)樣品中微繁元素的
測(cè)定中大最引入電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法。但是電感
耦余等離子體質(zhì)譜應(yīng)用于食晶安全檢測(cè)方面的研究還較少，
主要集中在對(duì)食品包裝材料的金屬離子檢測(cè)【6’11|。
本文針對(duì)食品安全檢測(cè)的特點(diǎn)，研究利用電感耦合等離
子體質(zhì)譜(ICP．MS)同時(shí)測(cè)定飲用水中多種葦侖屬元素痕最
殘留的療法，以期為電感耦合等離子體質(zhì)譜在食品安全檢測(cè)
巾的應(yīng)用提供有益探索，也為飲水中痕量重金屬元素殘留檢
測(cè)提供一種快速、使捷、靈敏的新方法。
1材料與方法
1．1儀器
電感耦合等離子體質(zhì)潛儀(美國(guó)Agilent7500cx型)；
Milli-Q超純水儀(美國(guó)Millipore公司)。
1．2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑
HN(h為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；水為超純?18．2 Mfl)。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：10 mg·L一混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5％HN03介
質(zhì))，內(nèi)含Cr，Ni，Cu，Cd，Pb兀素(Agilent，Part#5183-
4688)；1 000 mg·L叫Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(5％HN(h介質(zhì))(國(guó)家
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)，以0．32 mol·L_1 HN()3逐級(jí)稀釋備用。
內(nèi)標(biāo)溶液：由100 mg·L～Se，Ge，In，Bi的混合標(biāo)準(zhǔn)
儲(chǔ)備液稀釋為10 m_g·L 1(5％硝酸介質(zhì))(Agilent，Part#
5188—6525)。
調(diào)諧溶液：1弘g·L—Li，Mg，Y，Ce，Tl，Co混合標(biāo)準(zhǔn)
溶液(5％硝酸介質(zhì))(Agilent，Part#5185—5959)。
1．3樣品采集及處理
收稿日期：2009—12—06．修訂日期：2010-03-08
基金項(xiàng)目：國(guó)家(863計(jì)劃)項(xiàng)日(2006AAl02448)資助
作者簡(jiǎn)介：王俊平，1969年生，天津科技大學(xué)食品營(yíng)養(yǎng)與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副教授e-mail：wangjp@tust．edu．cn
*通訊聯(lián)系人e-mail：&amp;amp;wang@tust．edu．cn
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
2828 光譜學(xué)與光譜分析第30卷
將采集的不同地Ⅸ水樣用0．32 tool-L_1硝酸酸化處
理，過(guò)膜(o．45 tan水系膜)后測(cè)定。
2結(jié)果與討論
2．I儀器條件的優(yōu)化
通過(guò)使用Agilent公司提供的調(diào)諧液在儀器設(shè)置的Tune
程序?qū)x器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化后工作參數(shù)見(jiàn)表l。在此工
作條件下，“，Y和Tl的靈敏度分別不低于3 000，8 000和
4 000，氧化物含營(yíng)(156CeO+／“oCe+)<1．5％，雙電荷干擾
(70ce2+／140Ce+)<3％。
and data acquiSition parameters
儀器參數(shù)優(yōu)化值儀器參數(shù)優(yōu)化值
RF功率／W 1 500 霧化事溫度／℃ 2．0
采樣深度／mm 8．3 離n愛(ài)鏡l／V 2．7
載氣／(I。·min一1)0．88 離子透鏡2／V 一100．5
補(bǔ)償氣／(L·rain～1)0．18 氦氣／(ml，·min 1) 4．5
ICP-MS的質(zhì)譜干擾可分為同質(zhì)異位素重疊于擾，雙電
荷離子干擾，多原子和加合物離子重巹下擾，前兩種F擾通
過(guò)選擇同位素和采用1：擾校正方程得到消除和校正。實(shí)際樣
品中多原子和加合物離子霞疊f擾比其他干擾更為突出，主
要來(lái)自于等離子體，樣品本身及溶劑(如Ar，O，C等等離子
體背景分子離子干擾在任何樣品分析中均存在)。許多多原
子離子干擾是由形成的含()和H的多原子離子直接引起的，
0和H由溶液中的水蒸氣解離產(chǎn)生。針對(duì)這樣的干擾，通過(guò)
儀器上設(shè)計(jì)的町降溫的霧化室減少進(jìn)入等離子體中的水蒸氣
的量，能大大減小這些干擾。本實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中通過(guò)Piltier
半導(dǎo)體保持霧化審的溫度為2℃，減少r質(zhì)譜千擾的產(chǎn)生。
為r消除基體效應(yīng)、接u效應(yīng)和信號(hào)漂移，實(shí)驗(yàn)選擇了
Sc，Ge，In，Bi元素為內(nèi)標(biāo)元素來(lái)校iF基體效應(yīng)和接口效應(yīng)
塒測(cè)定結(jié)果的干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，內(nèi)標(biāo)溶液有效的調(diào)節(jié)了
因榆測(cè)時(shí)間延長(zhǎng)所導(dǎo)致的信號(hào)漂移，對(duì)測(cè)定的Cr，Ni，Cu，
Cd，Pb，Zn元素的基體F擾進(jìn)行有效補(bǔ)償。在選擇同位素
時(shí)，優(yōu)先考慮豐度大，干擾少，檢出限低的同位索，如果存
在質(zhì)譜干擾，可選擇其他豐度的同位素。綜合考慮以上因
素，本文實(shí)驗(yàn)選用的同位素為Cr53，Ni60，Cu63，CAlll，
pbz08，Z∥。
2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線
以0．32 mol·L^1 HN03將Cr，Ni，Cu，CA，Pb混合標(biāo)
準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋為0，0．01，0．05，0．10，0．50，1．oo弘g·
L～，將Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋為0，5，lO，50，100，500
“g·L～，在優(yōu)化的儀器條件下，采集空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，
由儀器自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和確定線性相爻系數(shù)。結(jié)果見(jiàn)表2。
2．3方法檢出限
在優(yōu)化的儀器條件下，取10次平行測(cè)定試劑窄白溶液
的結(jié)果及3次平行測(cè)定一定濃度各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果，按
(1)式計(jì)算方法得檢fl{限。
檢f{{限(rig·L。1)=[3(a／(S—B)]×C (1)
(1)式中，d為試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差；S為一定標(biāo)準(zhǔn)各元素標(biāo)
準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度；c為各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；B為試劑
空白的信號(hào)強(qiáng)度。測(cè)定結(jié)果表明，各元素檢flj限分別為：Cr：
12．0，Ni：7．0，Cu：6．0，CA：3．0，Pb：0．7，Zn：77．0(ng·
L一1)。
2．4方法的準(zhǔn)確性
為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，對(duì)水中鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅
Table 2 Standard calibration and correlation coefficients
1阻bIe 3 Data of GBW08607 national standard reference
material and determination
注：不確定度I{l高純物質(zhì)純度。高純物質(zhì)和溶液稱破引入的不確定度合成。
Table 4 Result of the samples and recovery test
注：N．D未檢出
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
第10期光譜學(xué)與光譜分析2829
成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW08607)進(jìn)行9次平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)
表3。計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏籌均小于2％，誤差在痕量
分析允許范嗣內(nèi)，表明方法精密度良好。
2．5樣品測(cè)定
用所建一訌的方法對(duì)來(lái)自于全國(guó)4個(gè)地Ⅸ飲用水中的重金
屬元素含量進(jìn)行-r測(cè)定，每個(gè)地區(qū)取2份平行樣，一份直接
測(cè)定；另一份加入cr，Ni，Cu，CA，Pb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其
加標(biāo)濃度為0．2肛g·L一，再加入Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液使J￡加標(biāo)濃度
為20弘g·L～。按照優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行檢測(cè)，各元素回收
率都在92％～108％之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。
3結(jié)論
本文建立了飲用水中痕最暈金屬殘留ICP-MS的高靈敏
度檢測(cè)方法。該廳法操作簡(jiǎn)便，分析速度快，準(zhǔn)確度高。為
飲用水中重金屬殘留及其他微黿元素的檢測(cè)提供'r一種新的
方法。
參考文獻(xiàn)
[1]HUANG Ming-li，I．I I．i—na，WANG Juan，et al(黃明麗，李麗娜，王娟，等)．Spectroscopy and Spectral Analysis(光譜學(xué)與光譜分
析)，2009，29(11)：3141．
[2]LAI Hong-fang，I．IN Cui—wu，MO Li—shu，et al(賴紅芳，林翠梧，莫利書，等)．Journal of Guilin University of Technology(桂林工學(xué)院
學(xué)報(bào))，2009，29(3)：343．
[3]WANG Ytrping，PANG Yan-hua。I。I Jun，et al(王玉萍，龐艷華，李軍，等)．Food Science(食品科學(xué))，2008，29(1)：231．
[4]HAN Chao，cA()Xuan，YU Jing-jing，et al(韓超，曹煊，余晶晶，等)．Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(光譜實(shí)驗(yàn)竄)，
2009，26(3)：480．
[5]HU Peng-fei，MA Jing，ZOU Ding，et al(扈鵬毪，馬婧，鄒定，等)．Chinese Pharmaceutical Journal(中國(guó)藥學(xué)雜志)，2009，44(7)：
548．
[6]I．IU Bin。YANG Bing-yu，F(xiàn)ENG Yu-huai，et al(劉彬，楊丙雨，馮t懷，等)．Precious Metals(貴金屬)，2009，30(4)：63．
[7]PENG Min，RUAN Xiang—yuan。LIU Chuan-sheng(彭敏，阮湘元，劉傳生)．Environmental Study and Monitoring(環(huán)境研究與監(jiān)測(cè))，
2009，22(4)：13．
[8]HUANG Guang-ming，D()U Yin-ping，ZHANG Jing-mei，et al(黃光明，竇銀萍，張靜梅，等)．Rock and Mineral．Analysis(巖礦測(cè)試)，
2008，27(1)：25．
[9]WANG Yi—han．CHEN I』(王軼哈。陳麓)．Studies of Trace Elements and Health(微量元素與健康研究)，2008，25(1)：44．
[10]CHENG He-yong，XU Zi—gang，HUANG Xu，et al(程和勇，徐子剛．黃旭，等)．Journal of Zheiiang University·Science Edition(浙
江大學(xué)學(xué)報(bào)·理科版)，2009．36(6)：679．
[11]PENG Rong-fei。HOU Jian-mng，HUANG Cong，et al(彭榮飛，侯建榮，黃聰，等)．Chinese Journal of Health Laboratory Teehnolo—
gY(中國(guó)ll生檢驗(yàn)雜志)，2009，19(11)：2475．
Determination of Six Heavy Metals Elements in Drinking Water by
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
WANG Jumping，MA Xiao-xing，F(xiàn)ANG Guo-zhen，WANG Shuo’，YIN Hui—ling
Key Laboratory of Food Nutrition and Safety，Ministry of Education，Tianjin University of Science&amp;amp;Technology，Tianjin
300457，China
Abstract An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)for determination of the contents of six elements，CA，
Cr。Pb。Zn，Cu and Ni in drinking water has been developed in the present work．The operating parameters were optimized．
“Sc．”Ge。115In and 209Bi were chosen as the internal elements and the effect of matrix，interfaca and fluctuation of instrument
was overcome effectively．Collision／reaction technology was used to eliminate the interference of polyatomic ion．Satisfactory lin—
earity of working curves of six elements was obtained．giving all their correlation coefficients over 0．999 7．The determination
limit of the analytes were in the range of 0．70-77．0 ng·L 1．The RSDwas between 0．47％and 1．69％．GBW08607 was deter—
mined and the result was in the range of the standard．Drinking water of four areas was determined，the recoveries of the sample
were 92％一108％．The method is simple，quick，accurate and stable，and can be USed as a reliable method tO determine trace elr
ments in drinking water．
Keywords ICP-MS；Trace heavy metal elements；Drinking water

網(wǎng)友評(píng)論 more

電力安全論文最新內(nèi)容

03-04