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出水氯離子過(guò)高 影響COD測(cè)定怎么辦?

  
評(píng)論: 更新日期:2024年08月09日

在COD檢測(cè)分析過(guò)程中,水樣中Cl-極易被氧化劑氧化,大量的Cl-使得測(cè)定結(jié)果偏高,高氯低COD廢水的測(cè)定更是現(xiàn)在面臨的一個(gè)難題。

在實(shí)際監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn),很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產(chǎn)品加工廢水等Cl-含量都很高,其COD測(cè)定需要對(duì)Cl-進(jìn)行屏蔽后進(jìn)行測(cè)定。

1、CI-對(duì)COD測(cè)定的干擾

在GB11914-89《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定-重鉻酸鉀法》中,明確指出水樣中Cl-含量過(guò)高時(shí)需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽,其影響因素主要表現(xiàn)為兩點(diǎn):

1、Cl-被氧化劑氧化,因而消耗氧化劑導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,具體反應(yīng)方程式為:

6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O

2、反應(yīng)體系中加銀鹽做催化劑,Cl-與銀反應(yīng)生成AgCl沉淀使催化劑中毒,影響測(cè)定結(jié)果。

2、COD測(cè)定中消除CI-干擾的方法

對(duì)水樣進(jìn)行稀釋是簡(jiǎn)單有效的方法之一,國(guó)標(biāo)中也提到對(duì)Cl-含量超過(guò)1000mg/L 水樣進(jìn)行稀釋,但對(duì)于高氯低COD的水樣稀釋倍數(shù)過(guò)高會(huì)影響測(cè)定精度。目前,消除Cl-的干擾方法有很多,主要有汞鹽法、銀鹽沉淀法、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、氯氣校正法、密閉消解法、低濃度氧化劑法、KI-KMnO4氧化法、鉍吸收劑除氯法等。

汞鹽法

汞鹽法也叫硫酸汞絡(luò)合法,是國(guó)標(biāo)中屏蔽Cl-的方法。即用HgSO4作為Cl-掩蔽劑,HgSO4與Cl-的質(zhì)量比以10:1為宜。

此法對(duì)于Cl-質(zhì)量濃度小于200mg/L時(shí)效果很顯著,但當(dāng)Cl-濃度很高時(shí)測(cè)定結(jié)果還是偏高,并且誤差隨著Cl-濃度增加而增大。

由于HgSO4本身有劇毒,并且廢液中的汞鹽很難處理,并且會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染,因此現(xiàn)在很多國(guó)家不主張用此方法來(lái)消除氯離子的干擾,更傾向于尋求無(wú)毒無(wú)污染的測(cè)定方法。

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國(guó)標(biāo)重鉻酸鹽法Cl-干擾測(cè)定廢水COD的誤差

銀鹽法

銀鹽沉淀法即為加入AgNO3生成AgCl沉淀以去除Cl-影響的方法,適用于Cl-質(zhì)量濃度超過(guò)10000mg/L的水樣。

該方法通常有兩種形式:一種是在預(yù)處理時(shí)加入AgNO3,取上清液測(cè)定COD值,此法需要AgNO3加入量適當(dāng),使Cl-完全沉淀且不能過(guò)量。另一種采用AgNO3和KCr(SO4)2作為Cl-的掩蔽劑,KCr(SO4)2的作用是抑制消解過(guò)程少量Cl-發(fā)生氧化反應(yīng)。

銀鹽沉淀法中使用了貴重的銀鹽,使測(cè)定成本提高,因此對(duì)銀的回收再利用是很有必要性的。其另一個(gè)缺點(diǎn)為AgCl沉淀時(shí)會(huì)通過(guò)共沉淀和絮凝作用使水樣中有機(jī)物除損失一部分,使測(cè)定結(jié)果偏低。

標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法

標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法的步驟:先配制不同Cl-濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線并測(cè)定COD值,繪制COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后取兩份相同水樣,一份對(duì)Cl-不進(jìn)行掩蔽測(cè)定COD值,記為COD總,另一份測(cè)定氯離子含量,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的COD值,記為COD·Cl-,則COD總與COD·Cl-差值為該樣品的真實(shí)COD值。

標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法不使用汞鹽和銀鹽,具有環(huán)保性和節(jié)約性,是實(shí)驗(yàn)室首選的方法。

氯氣校正法

在消解時(shí)采用一個(gè)回流吸收裝置,將生成的Cl2導(dǎo)出用NaOH溶液吸收,使用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,把消耗的Na2S2O3的量換算成消耗氧的量,即為Cl-的校正值。

實(shí)際廢水COD值為COD表觀值與Cl-的校正值的差值。該方法適用于氯離子含量小于20000mg/L、COD大于30mg/L 的高氯廢水的測(cè)定。 但該方法要求實(shí)驗(yàn)時(shí)非常仔細(xì),否則會(huì)帶來(lái)更多誤差。

密封消解法

其基本原理為在密閉的容器中消解測(cè)定COD,當(dāng)水中的Cl-氧化成Cl2并達(dá)到氣液平衡時(shí),Cl-便不能再被氧化,使用適當(dāng)?shù)难诒蝿?,則可以測(cè)定樣品的COD值。

與標(biāo)準(zhǔn)法比,該方法的結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確度和精密度。有數(shù)據(jù)表明,用密封消解法分析高氯廢水的COD準(zhǔn)確度較高,COD在100mg/L~1000mg/L,氯離子濃度小于10000mg/L時(shí),該方法相對(duì)誤差≤4.2%。密封消解耗時(shí)短,但該方法具有一定的危險(xiǎn)性,因此一定要確保實(shí)驗(yàn)的安全。

KI-KMnO4氧化法

在堿性條件下,用KMnO4氧化廢水中的物質(zhì),剩余的KMnO4用KI還原,再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,并將Na2S2O3消耗的量換算成消耗氧的量,從而得到一個(gè)COD值。

但是應(yīng)用該法與K2Cr2O7氧化法的測(cè)定值不同,二者有一個(gè)比值K,因此只需知道這個(gè)比值K,即可將用KI-KMnO4氧化法測(cè)得的COD值進(jìn)行換算即可。該方法適用于Cl-含量在幾萬(wàn)到幾十萬(wàn)毫克每升的廢水,但是需要測(cè)定K值,因此很繁瑣。

鉍吸收劑除氯法

水樣中的Cl-在酸性液體中以HCl氣體的形式釋放出來(lái),用鉍吸收劑吸收除去,然后測(cè)定COD值。

該方法的準(zhǔn)確度和精確度與標(biāo)準(zhǔn)方法相比無(wú)顯著差異,但消解方式不同,采用的是微波消解或烘箱消解。

以上所敘述的幾種消除Cl-干擾的方法在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中都有局限性,每種方法都需要進(jìn)一步的完善 。就目前來(lái)說(shuō),當(dāng)水樣中Cl-濃度在1000mg/L以內(nèi)的時(shí)候,我們優(yōu)先使用國(guó)標(biāo)方法;當(dāng)Cl-濃度超過(guò)1000mg/L時(shí),并且水樣COD濃度不高,可以考慮使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

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